[發明專利]一種蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法

在審

• 申請號: 201710894732.3
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107505415A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 張少華;李湘江;邢家溧;鄭睿行;張書芬;沈堅;應璐;傅曉;周子焱
• 申請（專利權）人: 寧波市食品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙)33226
• 代理人: 程曉明

1.一種蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

1)制備至少5種濃度的標準溶液并進行離子色譜法檢測，測定對應的色譜峰面積值，得到標準色譜圖；

2)根據步驟1獲得的標準色譜圖制作成硫氰酸鹽濃度與色譜峰面積的關系曲線圖；

3)對待檢測的蔬菜樣品進行預處理得到待測樣液；

4)使用戴安ICS-2000離子色譜儀對步驟3)得到的待測樣液進行檢測，測得色譜峰面積，其中色譜條件為：

a)色譜柱：IonPac AS16分析柱，IonPac AG16保護柱；

b)抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；

c)抑制電流：175mA；

d)柱溫：20～40℃；

e)流動相：KOH溶液，梯度洗脫；

f)流動相流速：0.3～0.6mL/min；

g)進樣體積：30～100μL；

h)梯度洗脫條件：時間和對應的KOH濃度分別為：0-12min，44mmol；12.1-17min，70mmol；17.1-22min，44mmol；

5)根據步驟2)硫氰酸鹽濃度與色譜峰面積的關系曲線圖，得到待測樣品的硫氰酸鹽含量。

2.如權利要求1所述的一種蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法，其特征在于步驟1)的具體內容為：

稱取硫氰酸鹽標準品并用蒸餾水逐級稀釋，分別稀釋成至少5種不同濃度的標準溶液，將不同濃度的標準溶液用戴安ICS-2000進行離子色譜儀檢測并得到對應濃度的標準色譜圖，測定相應的色譜峰面積值，其中色譜條件為：

a)色譜柱：IonPac AS16分析柱，IonPac AG16保護柱；

b)抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；

c)抑制電流：175mA；

d)柱溫：20～40℃；

e)流動相：KOH溶液，梯度洗脫；

f)流動相流速：0.3～0.6mL/min；

g)進樣體積：30～100μL；

h)梯度洗脫條件：時間和對應的KOH濃度分別為：0-12min，44mmol；12.1-17min，70mmol；17.1-22min，44mmol；

以標準工作液中硫氰酸鹽的質量濃度為橫坐標，以色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得到硫氰酸鹽濃度與色譜峰面積的關系曲線圖，即硫氰酸鹽濃度與色譜峰面積的對應函數關系。

3.如權利要求1所述的一種蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法，其特征在于步驟3)的具體內容為：

準確稱取1g干樣蔬菜樣品或5g鮮樣蔬菜樣品于50mL離心管中，加入20mL超純水，室溫下功率300W超聲提取20min，將提取液按8000r/min離心5min，上清液過0.22μm濾膜得到待測樣液。

4.如權利要求1或2或3所述的一種蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法，其特征在于所述的硫氰酸鹽為硫氰酸鈉和/或硫氰酸鉀。