[發明專利]一種光催化劑Pd/CNB?CN及其制備和應用

在審

• 申請號: 201710892390.1
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107684931A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 崔玉民;李慧泉;師瑞娟;白翠冰
• 申請（專利權）人: 阜陽師范學院
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;C02F1/32;C02F101/30
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙)11426
• 代理人: 路永斌,劉冬梅

1.一種制備復合光催化劑Pd/CNB-CN的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將一定量的含氮有機物放入馬弗爐中焙燒，焙燒后進行冷卻，冷卻后任選地進行粉碎，得到CN；

(2)將含氮有機物和含硼化合物放入溶劑中攪拌，溶解，除去溶劑，得到固體I，將固體I進行焙燒，焙燒后進行冷卻，冷卻后任選地進行粉碎，得到CNB；

(3)將CN和CNB與鈀化合物溶液混合，經后處理，最終制得Pd/CNB-CN。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1和2中，所述含氮有機物是指同時含有氮元素及碳元素的小分子有機物，優選為碳氮比為1:3～3:1的小分子量的含氮有機物，優選碳氮比為1:2的小分子量含氮有機物。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟2中，所述含硼化合物為氧化硼、硼酸、硼酸鈉、硼酸鉀、四苯硼酸鈉和/或四苯基硼酸鉀等，優選為四苯硼酸鈉。

4.根據權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，步驟2中，所述含硼化合物與含氮有機物的重量比為含硼化合物的重量:含氮有機物的重量＝(1.0～10.0mg):20g，優選為(3.0～7.0mg):20g；

所述溶劑為水，優選為去離子水、蒸餾水，更優選為蒸餾水；所用溶劑的量為含氮化合物：溶劑＝1:(0.2～5)，優選為1：(0.5～2)。

5.根據權利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，

步驟1中，焙燒溫度為550℃，焙燒2h；

步驟2中，75～85℃下除去溶劑；

步驟2中，焙燒溫度為550℃，焙燒2h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3包括以下子步驟：

3-1：將含鈀化合物溶于酸溶液中，配制成鈀化合物溶液；

3-2：將一定量的CN和CNB溶解于溶劑中，混合；

3-3：向子步驟3-2的溶液中加入所述鈀化合物溶液混合，攪拌，過濾，干燥，得到Pd/CNB-CN。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，子步驟3-1中，

所述含鈀化合物優選為醋酸鈀、氯化鈀、硝酸鈀；

所述酸為硝酸、醋酸、鹽酸；

所述酸溶液濃度優選為0.2～4mol/L，進一步優選為0.5～2mol/L。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，子步驟3-2中，

所述CN和CNB的重量比為1:1；

所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇等；

所述CN和CNB溶解后優選用超聲波進行處理，例如超聲波震蕩30min～1h。

9.根據權利要求6至8之一所述的方法，其特征在于，子步驟3-3中，

所述攪拌時間為1～4h；

所述過濾優選用真空抽濾；

所述干燥溫度為85℃～120℃，優選為95℃～110℃；和/或

干燥的時間為1～6h，優選為2～4h。

10.根據權利要求1至9之一所述的方法制得的光催化劑的應用，

所述該光催化劑為Pd/CNB-CN，其紅外光譜在波數為808cm^-1、1159cm^-1、1269cm^-1、1336cm^-1和1650cm^-1附近存在吸收峰；和/或

該光催化劑的光致發光光譜，在波長為400nm～600nm范圍內存在發光信號；

優選用于治理染料污水，特別是含有有機染料，尤其是含有偶氮類有機染料的污水；優選地，在光催化反應90min時，所制得的光催化劑對于甲基橙的降解效率高達89.7％。