[發明專利]一種在超重力反應器內將硝基加氫還原為氨基的方法

有效

• 申請號: 201710886564.3
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107540555B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 羅勇;蘇夢軍;初廣文;陳建峰;鄒海魁;孫寶昌;張亮亮
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/34;C07C211/46;C07C211/51;C07C211/35;C07C211/03;C07C211/58;B01J8/10
• 代理公司: 北京志霖律師事務所 11575
• 代理人: 張文祎

本發明公開了一種在超重力反應器內將硝基加氫還原為氨基的方法，包括如下步驟：選擇超重力反應器，開動超重力反應器電機，帶動增速器旋轉，從而帶動進料腔中的攪拌翼超高速旋轉；將氫氣和含硝基的有機化合物輸入進料腔內的進行氣液兩相高效混合，使難溶性氫氣在含硝基的有機化合物中分散成大量的納微米氣泡，氫氣在含硝基的有機化合物中的溶解度達到過飽和，形成氣液混合物；將氣液混合物通過液體分布器輸送進入超重力反應器，在負載有金屬催化劑的規整填料表面進行氣液固催化加氫反應過程。該方法使用的反應器可使難溶性氫氣在液相溶解度達到過飽和，高效利用還原性氫氣，強化氣液固相傳質。

技術領域

本發明屬于精細化工催化加氫反應領域，尤其是涉及一種在超重力反應器內將硝基加氫還原為氨基的方法。

背景技術

含氨基的化合物是化學工業中重要的有機原料，氨基的生成主要途徑是將化合物中的硝基基團進行選擇性加氫還原，生成的氨基化合物被廣泛用于染料、農藥等精細化工，以及炸藥等軍工領域。例如，苯胺是一種重要的有機原料，是最重要的芳香族胺之一，在聚氨酯、橡膠助劑、醫藥等行業中有著廣泛的應用，其中大部分橡膠助劑是以苯胺為基礎原料。常用的工業生產工藝為：采用催化加氫的方法將硝基還原成氨基，該方法可連續化生產，催化劑可連續使用，對環境無污染。

反應器是化學反應發生的主要場所。常見的反應器類型有流化床反應器、固定床反應器、攪拌釜式反應器。常見的反應類型有氣液、液液、氣固、氣液固等多相反應。在把含硝基化合物中的硝基還原成氨基過程中，例如：硝基苯制備苯胺，工業上最常用到的反應器是固定床反應器或流化床反應器，該過程是將催化劑裝填在固定床層內部或在流化床內維持流態化，在一定溫度和壓力下進行氣液固相催化加氫反應。但是固定床存在壓降較大，床層溫度分布不均，流化床也存在結構復雜，催化劑磨損嚴重等問題，催化加氫反應過程難以很好控制，進而影響催化效果，同時此類設備也存在著占地面積大，工業能耗高等問題。

近年來超重力技術在化工領域的應用研究取得較多重要進展，CN103102942A成功地將原料油通入裝有非貴金屬催化劑的超重力反應器，與氫氣逆流接觸進行脫硫、脫氮和部分芳烴飽和反應，但采用填裝催化劑的方式，操作過程困難，反應過程壓降較大，催化劑容易失活；CN104419454A將金屬-聚合物催化劑固定在超重力旋轉床反應器的轉子上，裂解汽油和氫氣通過旋轉著的催化劑床層進行選擇加氫反應，但是，以上發明仍然存在氫氣在原料中溶解度較低的問題，固體催化劑與含有溶解氫氣的液體原料的接觸面積并未有效增加，制約了加氫過程反應效率和產品收率的進一步提高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種在超重力反應器內將硝基加氫還原為氨基的方法。該方法使用的反應器可使難溶性氫氣在液相溶解度達到過飽和，高效利用還原性氫氣，強化氣液固相傳質。

為解決上述技術問題，發明采用如下的技術方案：

一種在超重力反應器內將硝基加氫還原為氨基的方法，包括如下步驟：

S1、選擇超重力反應器

超重力反應器，包括電機、主軸、轉子、殼體和液體分布器；所述電機輸出端的主軸穿過殼體底部伸入到殼體內，所述轉子固定在主軸上部；所述超重力裝置還包括次軸、增速器、增速器輸出軸和進料腔；所述進料腔設置在殼體的上部，進料腔的下部連接液體分布器；所述主軸通過次軸與增速器固定連接，所述增速器輸出軸穿過進料腔底部伸入到進料腔內；所述增速器輸出軸的進料腔內部分上設有攪拌翼；所述進料腔上設有第一氣體入口、液體入口和催化劑入口，所述殼體下部設有氣液出口；所述殼體上部設有氣體出入口，所述殼體側面設有第二氣體入口；

S2、開動超重力反應器電機，帶動增速器旋轉，從而帶動進料腔中的攪拌翼超高速旋轉；將氫氣和含硝基的有機化合物輸入進料腔內進行氣液兩相高效混合，使難溶性氫氣在含硝基的有機化合物中分散成大量的納微米氣泡，氫氣在含硝基的有機化合物中的溶解度達到過飽和，形成氣液混合物；