[發(fā)明專利]一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法

有效

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• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107540555B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發(fā)明（設計）人: 羅勇;蘇夢軍;初廣文;陳建峰;鄒海魁;孫寶昌;張亮亮
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/34;C07C211/46;C07C211/51;C07C211/35;C07C211/03;C07C211/58;B01J8/10
• 代理公司: 北京志霖律師事務所 11575
• 代理人: 張文祎

1.一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、選擇超重力反應器

超重力反應器，包括電機、主軸、轉(zhuǎn)子、殼體和液體分布器；所述電機輸出端的主軸穿過殼體底部伸入到殼體內(nèi)，所述轉(zhuǎn)子固定在主軸上部；所述超重力反應器還包括次軸、增速器、增速器輸出軸和進料腔；所述進料腔設置在殼體的上部，進料腔的下部連接液體分布器；所述主軸通過次軸與增速器固定連接，所述增速器輸出軸穿過進料腔底部伸入到進料腔內(nèi)；所述增速器輸出軸的進料腔內(nèi)部分上設有攪拌翼；所述進料腔上設有第一氣體入口、液體入口和催化劑入口，所述殼體下部設有氣液出口；所述殼體上部設有氣體出入口，所述殼體側面設有第二氣體入口；轉(zhuǎn)子與殼體之間設有密封；

S2、開動超重力反應器電機，帶動增速器旋轉(zhuǎn)，從而帶動進料腔中的攪拌翼旋轉(zhuǎn)；將氫氣和含硝基的有機化合物輸入進料腔內(nèi)進行氣液兩相混合，使難溶性氫氣在含硝基的有機化合物中分散成大量的納微米氣泡，氫氣在含硝基的有機化合物中的溶解度達到過飽和，形成氣液混合物；所述納微米氣泡尺寸控制在30nm-300μm；

S3、將氣液混合物通過液體分布器輸送進入超重力反應器，在負載有催化劑的規(guī)整填料表面進行氣液固催化加氫反應過程；或從催化劑入口添加納微米催化劑，進行氣液擬均相催化反應；

S4、反應產(chǎn)物和未反應的氫氣分別通過氣液出口和氣體出入口離開反應器，產(chǎn)物經(jīng)過冷凝器降至室溫，后進入氣液分離罐，氫氣從上部采出，液相產(chǎn)物從氣液分離罐下部采出。

2.根據(jù)權利要求1所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：所述增速器的增速比為1：5-1:10000。

3.根據(jù)權利要求1所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：所述攪拌翼的材質(zhì)為鈦合金、鉻基合金、雙相鋼或陶瓷。

4.根據(jù)權利要求1所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：步驟S2中，所述含硝基的有機化合物為脂肪族硝基化合物和芳香族硝基化合物中的一種或多種。

5.根據(jù)權利要求1所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：所述含硝基的有機化合物為2-硝基丙烷、硝基環(huán)己烷、硝基苯、對硝基甲苯、間二硝基苯、2，4-二硝基甲苯，2-硝基萘中一種或多種。

6.根據(jù)權利要求1所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：步驟S2中，所述含硝基的有機化合物與氫氣之間的摩爾比為：1:0.5-5。

7.根據(jù)權利要求1所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：步驟S2中，氣液混合物中有效氣液混合比為5-90％。

8.根據(jù)權利要求1所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：步驟S3中，負載在規(guī)整填料表面的催化劑為負載型金屬催化劑或分散型納微米催化劑；其中，活性組分的金屬為鐵，銅，鎳，鈀，鉑中的一種或幾種；催化劑載體為活性炭、二氧化硅、氧化鋁以及硅鋁復合氧化物中的一種或幾種。

9.根據(jù)權利要求1所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：步驟S3中，超重力反應器內(nèi)部操作壓力控制在0.1-15MPa，反應溫度控制在20-500℃。

10.根據(jù)權利要求9所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：步驟S3中，超重力反應器內(nèi)部操作溫度控制在50-300℃，壓力控制在1-3MPa。

11.根據(jù)權利要求9所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：步驟S3中，芳香族硝基化合物催化加氫溫度控制在50-150℃，壓力控制在1-1.5MPa。

12.根據(jù)權利要求1所述一種在超重力反應器內(nèi)將硝基加氫還原為氨基的方法，其特征在于：步驟S3中，超重力反應器內(nèi)的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速控制在0-2800rpm；氣液相在轉(zhuǎn)子內(nèi)停留時間控制在50-2000ms。