[發明專利]一種負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710886162.3
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107568246A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 林榮銓
• 申請（專利權）人: 郴州博太超細石墨股份有限公司
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 任重,單香杰

1.一種負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.制備氧化石墨烯水溶液：采用改進Hummers法制備氧化石墨烯，然后進行二次超聲分散，得到單層氧化石墨烯水溶液，再加入硝酸銀，得到硝酸銀/氧化石墨烯混合溶液；

S2.向步驟硝酸銀/氧化石墨烯混合溶液加入葡萄糖和可溶性淀粉，采用水熱法反應，反應完后自然冷卻至室溫，然后分離產物，用去離子水和乙醇洗滌，冷凍干燥，得到氧化石墨烯/納米銀復合材料；

S3.在步驟S2制備的氧化石墨烯/納米銀復合材料中，加入抗壞血酸，調節pH值為10，再次采用水熱法反應，反應完后自然冷卻至室溫，然后分離產物，用去離子水和乙醇洗滌，冷凍干燥，得到石墨烯/納米銀復合材料；

S4.熱處理：將石墨烯/納米銀復合材料進行熱處理，進一步恢復石墨烯/納米銀復合材料中石墨烯的結構，最終得到負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料。

2.根據權利要求1所述負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法，其特征在于，步驟S1中所述二次超聲分散是指第一次超聲分散的溫度為30～50℃、頻率為10000～25000Hz、流速為1.0～4.0m³/h、循環攪拌速度為1000～2000r/min、超聲分散時間為0.5～2.0h；第二次超聲分散的溫度為30～50℃、頻率為18000～25000Hz、流速為2.0～5.0m³/h、循環攪拌速度為1000～2000r/min、超聲分散時間為2～5h。

3.根據權利要求1所述負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法，其特征在于，步驟S1中所述單層氧化石墨烯水溶液濃度為0.04～0.09g/L。

4.根據權利要求1所述負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法，其特征在于，步驟S1中所述硝酸銀/氧化石墨烯混合溶液中硝酸銀的濃度為0.08～0.18g/L。

5.根據權利要求1所述負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法，其特征在于，步驟S2中所述葡萄糖加入混合溶液后濃度為0.072～0.432g/L，可溶性淀粉加入混合溶液后濃度為0.08～0.16g/L。

6.根據權利要求1所述負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法，其特征在于，步驟S2中所述水熱法的反應溫度為100℃～140℃，反應時間4～6h。

7.據權利要求1所述負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法，其特征在于，步驟S3中所述水熱法的反應溫度為140℃～200℃，反應時間4～6h。

8.根據權利要求1所述負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法，其特征在于，步驟S3中所述抗壞血酸與氧化石墨烯/納米銀復合材料的質量比為1:1，所述pH值通過氨水調節。

9.根據權利要求1所述負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法，其特征在于，步驟S4中所述熱處理的溫度為200～220℃，時間為1～2h。

10.一種負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料，其特征在于，由權利要求1～9任意一項所述負載納米銀的石墨烯抗菌復合材料制備方法制備得到。