[發(fā)明專利]一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710885925.2
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN108152381A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉金芝;楊勇;李申桐;舒鑫;周棟梁;冉千平
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特建材（天津）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京源古知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32300
• 代理人: 喬淑媛;馬曉輝

本發(fā)明公開了一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法。本發(fā)明所述檢測方法為：（1）檢測樣品的制備：將需要檢測的緩釋型聚羧酸減水劑樣品加入水泥漿體模擬液中，得到堿解樣品，稀釋后得到待檢測樣品；（2）定性測試：采用高效液相色譜法分別測試不同緩釋功能單體對應(yīng)的小分子的保留時間及待檢測樣品，通過保留時間判斷緩釋功能單體的種類；（3）定量測試：繪制標(biāo)準(zhǔn)物小分子的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將待檢測樣品中的堿解小分子采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，計算出相應(yīng)的樣品中小分子的含量，從而計算出緩釋功能單體的含量。本發(fā)明所述檢測方法簡便快捷，不需要使用有機溶劑，重復(fù)性好，準(zhǔn)確率高，能夠快速的定性和定量測試緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的種類和含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，能夠提升聚羧酸減水劑的檢測技術(shù)，屬于建筑材料檢測技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

聚羧酸外加劑在混凝土領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛，聚羧酸外加劑是一種接枝共聚物，由于其分子結(jié)構(gòu)可調(diào)性強，功能多樣性成為近年來的研究熱點。隨著現(xiàn)代建筑業(yè)的發(fā)展，建筑物結(jié)構(gòu)的超高層、大跨度、大體積及復(fù)雜化對現(xiàn)代混凝土提出了新的更高的要求。不同的工程對混凝土的流動性提出了不同要求，與此同時，混凝土的水泥顆粒更細(xì)、水膠比更低、膠體成分更復(fù)雜，沙石集料的含泥量增多以及混凝土拌制方式的轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致混凝土流動性保持問題非常突出。目前國內(nèi)外關(guān)于混凝土流動性調(diào)控的技術(shù)主要采用緩釋型技術(shù)。而將緩釋技術(shù)引入水泥的接枝共聚物超塑化劑合成中主要采用羧基保護型，羧基保護型技術(shù)是在分子中引入含有酯基、酸酐和酰胺等堿性環(huán)境下可以水解的基團，可在混凝土堿性環(huán)境中緩慢釋放出功能性吸附基團，不斷補充由于水泥顆粒水化和吸附造成的減水劑濃度下降，從而有利于提高減水劑的分散保持性能，該方法合成的緩釋型接枝聚合物結(jié)構(gòu)可控可調(diào)，便于推廣應(yīng)用。而緩釋型接枝共聚物的合成中必然要用到可以緩慢釋放出吸附基團的單體即功能性單體，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸甲氧乙酯、丙烯酸聚乙二醇酯等等。隨著聚合物測試技術(shù)的進(jìn)步，為緩釋型聚羧酸接枝共聚物的分子結(jié)構(gòu)測試、分子構(gòu)象以及與水泥顆粒的相互作用機理等研究提供了便利條件。因此測試緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的種類、含量，能夠為產(chǎn)品開發(fā)及其與水泥之間相互作用的保坍機理等奠定良好的基礎(chǔ)，因此對緩釋單體的定性和定量分析測試方法的開發(fā)非常重要。

緩釋型聚羧酸減水劑的性能與溫度有非常密切的關(guān)系，大量的研究表面，溫度升高，緩釋型單體的堿解速度會大大加快，水泥顆粒表面的吸附量也會增加，進(jìn)而影響樣品的初始分散能力和分散保持能力，緩釋型聚羧酸減水劑有一定的溫度敏感性。

專利ZL201510750212.6報道了一種聚羧酸保坍劑中羥酯單體的檢測方法，但是該專利存在以下問題：(1)該專利只針對丙烯酸羥乙酯和丙烯酸羥丙酯兩種單體進(jìn)行了報道，方法不具有普適性，(2)采用已知羥基酯單體含量的聚羧酸保坍劑作為標(biāo)準(zhǔn)曲線，聚合物上原有羥基酯的含量與堿解的小分子之間并沒有直接的關(guān)系，且堿解反應(yīng)除了與反應(yīng)條件相關(guān)外，與聚合物分子的結(jié)構(gòu)也有很大的關(guān)系，不同的分子結(jié)構(gòu)有不同的堿解速度，因此將聚合物上原有羥基酯的含量與堿解脫落的小分子關(guān)聯(lián)起來進(jìn)行計算，準(zhǔn)確度不高，(3)采用氣相色譜法測試，需要用乙酸乙酯進(jìn)行萃取富集殘留羥值單體，萃取不能保證100％的收集，且使用有機溶劑，有一定的毒性和環(huán)境污染，對測試人員也有一定的危害，(4)采用氣相色譜進(jìn)行定量分析時，需要采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行配樣，增加了配樣的難度以及測試的準(zhǔn)確度風(fēng)險。因此，已報道的測試方法或多或少存在一定的缺陷，開發(fā)一種簡單、快捷的測試方法非常重要。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，進(jìn)一步提升聚羧酸減水劑的檢測技術(shù)，該方法快捷、簡便、重復(fù)性好。