[發明專利]一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法

在審

• 申請號: 201710885925.2
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN108152381A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 劉金芝;楊勇;李申桐;舒鑫;周棟梁;冉千平
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特建材（天津）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙) 32300
• 代理人: 喬淑媛;馬曉輝

1.一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）檢測樣品的制備：將需要檢測的緩釋型聚羧酸減水劑樣品，加入水泥漿體模擬液中(pH=12~13)，樣品質量濃度為2-20%，進行堿解并攪拌，置于溫度25-80℃的水浴鍋中，攪拌5min-5h，得到堿解樣品，取堿解后的樣品直接稀釋1-10倍后得到待檢測樣品，然后進行高效液相色譜測試，；

（2）定性測試：采用高效液相色譜法分別測試不同緩釋功能單體對應的小分子的保留時間，即獲得不同標準物小分子在液相色譜中的保留時間；將步驟（1）制備的待檢測樣品在相同的液相色譜的條件下進行高效液相色譜分析，若有與標準物小分子的保留時間一致的樣品，即可以定性檢測出緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋功能單體的種類；

（3）定量測試：（a）標準曲線繪制：配置不同濃度標準物小分子的溶液，采用高效液相色譜法進行檢測，繪制不同小分子濃度與其相應響應值(峰面積)的標準曲線；（b）樣品檢測：選取步驟（1）中制備的待檢測樣品，采用高效液相色譜檢測樣品中的堿解小分子，通過標準曲線計算出相應的樣品中小分子的含量，進而根據小分子與緩釋功能單體的對應關系，計算出緩釋功能單體的含量。

2.根據權利要求1所述的一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，其特征在于，所述的高效液相色譜法采用帶示差檢測器的高效液相色譜儀進行測試，所述高效液相色譜儀可選自Agilent 1260或shimadzu 2030。

3.根據權利要求2所述的一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀中所采用的分析柱為C18色譜柱，可選自Agilent SBC18或YMC-Triart C18。

4.根據權利要求3所述的一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，其特征在于，所述的高效液相色譜條件為：流動相為0.1mol/L的NaNO₃溶液，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃，檢測器溫度為35℃。

5.根據權利要求4所述的一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，其特征在于，標準物小分子的測試條件與待檢測樣品的測試條件保持一致，所有樣品需要用0.22um的濾膜過濾后才可以進行高效液相色譜測試。

6.根據權利要求5所述的一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，其特征在于，步驟（1）中所述水泥漿體模擬液組成為CaSO₄ 1.72g/L，KOH 7.12g/L，Na₂SO4 6.96 g/L，K₂SO₄ 4.76g/L。

7.根據權利要求1所述的一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，其特征在于，定性測試時，步驟（1）中樣品質量濃度為10-20%，堿解溫度為50-80℃，攪拌時間為2h-5h，而堿解樣品的稀釋倍數根據高效液相色譜的峰強度<200mv來定稀釋倍數。

8.根據權利要求1所述的一種緩釋型聚羧酸減水劑中緩釋單體的檢測方法，其特征在于，定量測試時，步驟（1）中樣品質量濃度為2-10%，堿解溫度為25-50℃，攪拌時間為5min-5h，而堿解樣品的稀釋倍數根據高效液相色譜的峰強度<200mv來定稀釋倍數。