[發明專利]一種用于吸附廢水中六價鉻離子的磁性碳納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710885694.5
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107899541B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 谷紅波;徐小江;婁漢
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 31200 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

本發明涉及一種用于吸附廢水中六價鉻離子的磁性碳納米復合材料的制備方法。本發明以聚苯乙烯作為碳源基體，以環氧氯丙烷為改性劑，采用化學催化接枝法來實現聚苯乙烯改性；以七水合硫酸亞鐵和六水合氯化鐵，正辛酸為表面活性劑，采用共沉淀法制備納米四氧化三鐵；以納米四氧化三鐵、殼聚糖和1?丁基?3?甲基氯化咪唑鎓為原料制備殼聚糖包覆四氧化三鐵納米復合材料；最后將殼聚糖包覆四氧化三鐵與改性聚苯乙烯反應，并采用高溫退火工藝將制備的基體復合材料在氮氣氣氛，煅燒，制備出四氧化三鐵/殼聚糖?改性聚苯乙烯基磁性碳納米復合材料。本發明所得的材料能有效吸附六價鉻離子，從而對含有六價鉻離子的廢水進行處理，達到排放標準，保護環境。

技術領域

本發明屬于環境保護技術領域，具體涉及一種用于含鉻廢水處理的高效磁性碳納米復合材料的制備方法。

背景技術

隨著大量工業廢水被排放到生態環境中，重金屬離子為水體中常見的污染物。重金屬離子難以在自然界中降解，而且毒性大，可在生態系統中大量富集，并通過食物鏈進入人體，對人體健康造成嚴重危害。由于高毒性和高移動性的特點，六價鉻離子被認為是最常見的有害重金屬離子之一。美國環保局規定飲用水中全部鉻離子的含量不能超過100 μgL^-1，世界衛生組織則宣布飲用水中六價鉻離子的含量不能超過50 μg L^-1。因此，重金屬離子廢水的治理問題迫在眉睫。為了最大限度的避免重金屬離子污染對生態系統造成嚴重影響，人們正在努力尋找高效且經濟的處理重金屬離子廢水的新技術。由于操作費用低、吸附效率高等優點，吸附法是一種非常有應用前景的廢水處理方法，可以有效吸附廢水中的重金屬六價鉻離子。

發明內容

本發明提供一種用于有效吸附廢水中六價鉻離子的磁性碳納米復合材料的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提出的一種用于吸附廢水中六價鉻離子的磁性碳納米復合材料的制備方法，具體步驟如下：

（１）將七水合硫酸亞鐵 （0.2-0.5 g）和六水合氯化鐵（0.5-0.8 g）加入到25mL去離子水中，室溫下在磁力攪拌器中攪拌至固體顆粒完全溶解，緩慢滴加0.5-3 mL正辛酸后，調節攪拌速度為500-1000 r min^-1，逐滴加入氨水調節溶液的pH值為8-12，加熱至60-100℃并維持0.5-3 h；反應結束后，用去離子水和95%乙醇各洗滌3次，置于30-90℃烘箱中干燥4-8 h；最后將干燥好的樣品在管式爐中于200-500℃的氮氣氛圍中煅燒1-3 h，制備出四氧化三鐵納米顆粒；

（２）將0.1-0.5g步驟（１）得到的納米四氧化三鐵、0.1-0.5g殼聚糖和5.0-10 g 1-丁基-3-甲基氯化咪唑鎓分別加入到燒杯中，將燒杯置于電熱恒溫水浴鍋中，加熱至30-80℃，并機械攪拌0.5-3 h，最后將混合物轉移至裝有去離子水的燒杯中超聲5-30 min，抽濾混合物溶液，得到濾餅，將濾餅用去離子水和95%乙醇各洗滌3次后，放入30-90℃真空烘箱中干燥8-15 h，制備出殼聚糖包覆的四氧化三鐵納米顆粒；

（３）利用乙酸乙酯、丙酮和環己烷混合溶劑溶解0.5-3g聚苯乙烯，將0.1-2g無水三氯化鋁的3-8mL無水乙醇溶液加入到步驟（２）所得溶液中，室溫下磁力攪拌10-50 min，得到混合溶液；將0.5-3mL環氧氯丙烷逐滴加入到該混合溶液中，室溫下磁力攪拌10-50 min；完成聚苯乙烯的環氧基官能團接枝；

（４）將改性聚苯乙烯溶液轉移至三口燒瓶中，稱取0.1-2 g 四氧化三鐵/殼聚糖納米復合材料加入接枝改性聚苯乙烯溶液中并超聲分散，然后在恒溫水浴鍋中加熱至50-100℃回流0.5-3 h，控制機械攪拌速度為100-500 r min^-1；反應完成后將混合溶液用無水乙醇洗滌5次，并置于30-90℃真空烘箱中干燥8-15 h；將干燥后的樣品研磨成粉末狀后置于管式爐中，在氮氣氣氛和300-800℃、5-60 min煅燒時間條件下煅燒，得到磁性碳納米復合材料。