[發明專利]一種用于吸附廢水中六價鉻離子的磁性碳納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710885694.5
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107899541B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 谷紅波;徐小江;婁漢
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 31200 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

1.一種用于吸附廢水中六價鉻離子的磁性碳納米復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）將0.2-0.5 g七水合硫酸亞鐵和0.5-0.8 g六水合氯化鐵加入到25mL去離子水中，室溫下在磁力攪拌器中攪拌至固體顆粒完全溶解，緩慢滴加0.5-3 mL正辛酸后，調節攪拌速度為500-1000 r· min^-1，逐滴加入氨水調節溶液的pH值為8-12，加熱至60-100℃并維持0.5-3 h；反應結束后，用去離子水和95%乙醇各洗滌3次，置于30-90℃烘箱中干燥4-8 h；最后將干燥好的樣品在管式爐中于200-500℃的氮氣氛圍中煅燒1-3 h，制備出四氧化三鐵納米顆粒；

（２）將0.1-0.5g步驟（1）得到的納米四氧化三鐵、0.1-0.5g殼聚糖和5.0-10 g 1-丁基-3-甲基氯化咪唑鎓分別加入到燒杯中，將燒杯置于電熱恒溫水浴鍋中，加熱至30-80℃，并機械攪拌0.5-3 h，最后將混合物轉移至裝有去離子水的燒杯中超聲5-30 min，抽濾混合物溶液，得到濾餅，將濾餅用去離子水和95%乙醇各洗滌3次后，放入30-90℃真空烘箱中干燥8-15 h，制備出殼聚糖包覆的四氧化三鐵納米顆粒；

（３）利用乙酸乙酯、丙酮和環己烷混合溶劑溶解0.5-3g聚苯乙烯，將含有0.1-2g無水三氯化鋁的3-8mL無水乙醇溶液加入到步驟（２）所得溶液中，室溫下磁力攪拌10-50 min，得到混合溶液；將0.5-3mL環氧氯丙烷逐滴加入到該混合溶液中，室溫下磁力攪拌10-50 min；完成聚苯乙烯的環氧基官能團接枝；

（４）將改性聚苯乙烯溶液轉移至三口燒瓶中，稱取0.1-2 g 四氧化三鐵/殼聚糖納米復合材料加入接枝改性聚苯乙烯溶液中并超聲分散，然后在恒溫水浴鍋中加熱至50-100℃回流0.5-3 h，控制機械攪拌速度為100-500 r· min^-1；反應完成后將混合溶液用無水乙醇洗滌5次，并置于30-90℃真空烘箱中干燥8-15 h；將干燥后的樣品研磨成粉末狀后置于管式爐中，在氮氣氣氛和300-800℃、5-60 min煅燒時間條件下煅燒，得到磁性碳納米復合材料。