[發明專利]一種高選擇性催化氧化乙苯制苯乙酮工藝

在審

• 申請號: 201710885396.6
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107879907A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 劉志剛;陳遠;揭山山
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C07C45/28
• 分類號: C07C45/28;C07C49/78;B01J27/24;B01J23/75
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• 代理人: 暫無信息

1.一種高選擇性催化氧化乙苯制苯乙酮工藝，其特征在于：依次將催化劑(12mg)、去離子水(3mL)、底物(1.0mmol)和叔丁基過氧化氫(TBHP,3.0mmol)加入到反應容器中，密封，在80℃、轉速1500r/min的條件下，反應12h，然后冷卻到室，所述催化劑是金屬鈷氮碳催化劑，所述底物為乙苯。

2.根據權利要求1所述的高選擇性催化氧化乙苯制苯乙酮工藝，其特征在于：所述工藝還包括加入正十二烷作為內標，然后再加入乙酸乙酯萃取，有機相用聚四氟乙烯過濾膜過濾后，通過氣相色譜分析產物的步驟。

3.根據權利要求1所述的高選擇性催化氧化乙苯制苯乙酮工藝，其特征在于：所述金屬鈷氮碳催化劑以金屬鈷卟啉為金屬碳氮前驅體，負載到炭黑上后，制備具有高催化性能的金屬碳氮催化劑，具體步驟如下：

將160mg的鈷卟啉分散在50mL的乙醇中，超聲處理30min后加入200mg預先用1mol/L HCl處理5h的炭黑，然后在90℃下回流攪拌5h，冷卻至室溫后，用旋轉蒸發儀移除乙醇溶劑，所得固體在80℃真空烘箱中干燥12h后研磨成粉末，然后置于管式爐中在氮氣氛圍600-800℃下焙燒2h，最終得到的樣品簡寫為Co-N/C-600,Co-N/C-700,Co-N/C-800。

4.根據權利要求2所述的高選擇性催化氧化乙苯制備苯乙酮工藝，其特征在于：具體步驟如下：

依次將12mg的催化劑、3mL的去離子水、1mmol的底物和3mmol的叔丁基過氧化氫(TBHP)加入到25mL的施蘭克管中，密封后放入80℃的油浴鍋中，轉速為1500r/min，反應12h后冷卻至室溫，加入100μL正十二烷作為內標，然后再加入9mL的乙酸乙酯萃取，有機相用0.22μm的聚四氟乙烯過濾膜過濾后，通過氣相色譜分析產物。

5.一種如權利1所述的高選擇性催化氧化乙苯制苯乙酮工藝在選擇性催化氧化烷基芳烴反應中的應用。