[發(fā)明專利]一種水飛薊素的提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710883357.2
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107759578A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設計）人: 周勇;周曉娟;梁呈元
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇健佳藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 江蘇銀創(chuàng)律師事務所32242
• 代理人: 何紅梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水飛薊素技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水飛薊素的提取方法。

背景技術(shù)

水飛薊(Silybum marianum(L.)Gaertn)是菊科水飛薊屬植物，是一種優(yōu)良的藥用植物和油料植物，以干燥成熟果實入藥，味苦，性涼，歸肝、膽經(jīng)，具有清熱解毒，舒肝利膽的功能，用于治療肝膽濕熱、脅痛、黃疸。

從水飛薊的種子中可提取得到水飛薊素。水飛薊素主要分布于種殼中，含量約為殼中的3％～5％，種仁中含量極少。水飛薊素是一種黃酮類化合物，其主要成分為水飛薊賓、異水飛薊賓、水飛薊寧和水飛薊亭等物質(zhì)，水飛薊賓是水飛薊素中的主要成分。水飛薊賓能保護及穩(wěn)定肝細胞膜，對抗肝細胞壞死，減輕脂肪變性，抑制谷丙轉(zhuǎn)氨酶的增高，臨床用于治療急、慢性肝炎、早期肝硬化及中毒性肝炎等。水飛薊賓還能防止酒精、化學毒素、重金屬、藥物、食物毒素、環(huán)境污染等對肝臟造成的損傷，促進肝細胞的再生和修復，所以被稱為“天然的保肝藥”。目前國內(nèi)已開發(fā)出水飛薊的相關(guān)產(chǎn)品益肝靈片及復方益肝靈片，國外也有利肝隆片劑和膠囊劑。水飛薊種仁中含有豐富的水飛薊油，水飛薊油顏色淺黃透明，無臭無味，無毒,含大量亞油酸，其營養(yǎng)價值與豆油相等，具有降低膽固醇的作用。提取水飛薊素后的藥渣含有許多淀粉和蛋白質(zhì)，可作飼料和釀酒用。水飛薊還是歐洲傳統(tǒng)的觀賞植物，亦可作蜜源植物。

水飛薊原產(chǎn)于歐洲、地中海地區(qū)、北非及亞洲中部。1952年北京植物園從英國引進作觀賞植物栽培，1972年由中國土產(chǎn)畜產(chǎn)進出口公司天津土產(chǎn)分公司從德國引種作為藥用植物栽培。江蘇沿海地區(qū)從上世紀九十年代引進水飛薊進行栽培，目前在東臺地區(qū)已有大面積種植，并已成為當?shù)匾环N重要的經(jīng)濟作物。

我國一直是水飛薊素的主產(chǎn)地，歐美各國大多從中國進口水飛薊素水飛薊賓和作原料。有關(guān)專家預測，國際市場年需求水飛薊素2600噸以上，國內(nèi)需求量在500噸以上，而國內(nèi)幾家生產(chǎn)企業(yè)一年的生產(chǎn)量不足1000噸。水飛薊素和水飛薊賓主要存在于水飛薊籽的種殼中，種仁中含量較低，種仁主要用來提取水飛薊油。傳統(tǒng)提取水飛薊素的工藝是將水飛薊籽先直接榨油，然后用榨油后的油餅提取水飛薊素。這種傳統(tǒng)提取工藝在壓榨過程中，皮殼中的水飛薊素會有一定程度損失，另外榨油后的油餅中的殘留蛋白、脂肪也使提取雜質(zhì)增多，不利于水飛薊素的精制。

超臨界CO₂流體具有高度的選擇性；它萃取分離效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。還可同時完成萃取和蒸餾2個過程，可分離難分離的有機混合物，特別是對于同系物的分餾精制更具有特色，對于某些特殊的分離過程，用其他分離方法難于處理，而利用超臨界CO2流體則可得到令人滿意的結(jié)果。如在咖啡豆脫除咖啡因的工藝中，超臨界CO2萃取的優(yōu)勢在于不破壞咖啡原有的風味,而用其他方法很難做到這一點。

目前，缺乏一種產(chǎn)率高的水飛薊素的提取方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)率高的水飛薊素的提取方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用了下列技術(shù)方案：本發(fā)明的一種水飛薊素的提取方法，包括如下步驟：(1)將待萃取的水飛薊種子清洗干凈后瀝干水分，然后進行微波干燥，使其中水分降到10％以下；

(2)將水飛薊種子粉碎，用40-80目篩子過篩，膨化；

(3)超臨界CO₂精煉：將所述水飛薊種子送入超臨界CO₂裝置中，經(jīng)第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飛薊素粗品；

(4)冷凍離心，將萃取后的水飛薊素粗品放置于8-11℃的環(huán)境中，冷凍30-35分鐘，再將冷凍后的水飛薊素粗品放置于高速冷凍離心機中離心20-30分鐘，除去雜質(zhì)，放入溫度為45-50℃，洗滌，干燥，制得水飛薊素。

進一步地，在步驟(1)中，所述微波干燥的頻率為800-1000MHz，干燥時間為2-4min。

進一步地，在步驟(2)中，所述螺桿擠壓膨化處理的參數(shù)為：螺桿轉(zhuǎn)速180-220r/min，擠壓溫度115-145℃，進料速度為15-25r/min；氣流膨化技術(shù)處理參數(shù)為：操作溫度60-80℃，膨化壓力差為200-400kPa，膨化時間為50-75min；微波膨化技術(shù)參數(shù)為：微波功率1000-2000W，處理時間2-4min。

更進一步地，在步驟(3)中，CO₂超臨界萃取，第一次萃取：流體萃取壓力為30-40MPa，萃取溫度35-60℃，CO₂流體流量為700-800L/h，萃取時間為150-200min。