[發(fā)明專利]一種水飛薊素的提取方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710883357.2 | 申請日： | 2017-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN107759578A | 公開（公告）日： | 2018-03-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周勇;周曉娟;梁呈元 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇健佳藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D407/04 | 分類號： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 江蘇銀創(chuàng)律師事務(wù)所32242 | 代理人： | 何紅梅 |
| 地址： | 224200 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 水飛薊素 提取 方法 | ||
1.一種水飛薊素的提取方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)將待萃取的水飛薊種子清洗干凈后瀝干水分，然后進行微波干燥，使其中水分降到10％以下；
(2)將水飛薊種子粉碎，用40-80目篩子過篩，膨化；
(3)超臨界CO2精煉：將所述水飛薊種子送入超臨界CO2裝置中，經(jīng)第一次萃取和第二次萃取后，收集萃取液，得到水飛薊素粗品；
(4)冷凍離心，將萃取后的水飛薊素粗品放置于8-11℃的環(huán)境中，冷凍30-35分鐘，再將冷凍后的水飛薊素粗品放置于高速冷凍離心機中離心20-30分鐘，除去雜質(zhì)，放入溫度為45-50℃，洗滌，干燥，制得水飛薊素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊素的提取方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述微波干燥的頻率為800-1000MHz，干燥時間為2-4min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊素的提取方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述螺桿擠壓膨化處理的參數(shù)為：螺桿轉(zhuǎn)速180-220r/min，擠壓溫度115-145℃，進料速度為15-25r/min；氣流膨化技術(shù)處理參數(shù)為：操作溫度60-80℃，膨化壓力差為200-400kPa，膨化時間為50-75min；微波膨化技術(shù)參數(shù)為：微波功率1000-2000W，處理時間2-4min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊素的提取方法，其特征在于：在步驟(3)中，CO2超臨界萃取，第一次萃取：流體萃取壓力為30-40MPa，萃取溫度35-60℃，CO2流體流量為700-800L/h，萃取時間為150-200min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊素的提取方法，其特征在于：在步驟(3)中，第二次萃取：流體萃取壓力為45-55MPa，萃取溫度45-50℃，CO2流體流量為800-900L/h，以水-丙酮-氯仿為溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，萃取時間為60-120min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水飛薊素的提取方法，其特征在于：在步驟(3)中，以水-丙酮-氯仿的體積比為1:5:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊素的提取方法，其特征在于：在步驟(4)中，所述真空蒸餾采用蒸餾罐，所述蒸餾罐的罐內(nèi)壓力為0.06MPa，真空度為60-70MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊素的提取方法，其特征在于：在步驟(4)中，所述高速冷凍離心機的轉(zhuǎn)速為8000-10000r/min。
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