[發明專利]一種丙酮氯化制備1,1,3-三氯丙酮的方法有效
| 申請號： | 201710882012.5 | 申請日： | 2017-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN107602364B | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發明（設計）人： | 王紅偉;王佳;傅勝輝;楊紅軍;張明祥;陳軍;謝珊 | 申請（專利權）人： | 安徽國星生物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/63 | 分類號： | C07C45/63;C07C49/16 |
| 代理公司： | 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 馬嬌嬌 |
| 地址： | 243100 安徽省馬鞍*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙酮 氯化 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種丙酮氯化制備1,1,3-三氯丙酮的方法，其特征在于，制備方法包括如下幾個步驟：
在容器中加入90-105g的丙酮，在攪拌的條件下加入1-3g的三乙胺，隨后加入0.5-5%于丙酮質量的水，將溫度控制在一定范圍內通入氯氣進行第一氯化階段；
當反應液中一氯丙酮含量低于1%時，加入醇類化合物，控制溫度進行第二氯化階段；
當反應液中二氯丙酮消耗完全時，停止反應，鼓入空氣吹出殘留的氯氣，減壓蒸餾脫除溶劑，得到1,1,3-三氯丙酮。
2.根據權利要求1所述的丙酮氯化制備1,1,3-三氯丙酮的方法，其特征在于，所述步驟（1）中第一氯化階段的溫度為30-60℃。
3.根據權利要求1所述的丙酮氯化制備1,1,3-三氯丙酮的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的醇類化合物為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的丙酮氯化制備1,1,3-三氯丙酮的方法，其特征在于，所述步驟（2）中醇類化合物與丙酮的加入量的質量比為1:3-1:0.5。
5.根據權利要求1所述的丙酮氯化制備1,1,3-三氯丙酮的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的第二氯化階段的溫度30-50℃。
6.根據權利要求1所述的丙酮氯化制備1,1,3-三氯丙酮的方法，其特征在于，所述第一氯化階段和所述第二氯化階段中均采用氣相色譜監控反應進程。
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