[發(fā)明專利]一種利用鹽酸水解生產(chǎn)高純氧化鋁的裝置和方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710880864.0
• 申請(qǐng)日: 2017-09-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107473249A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱峰;胡曉赟;劉吉;黎娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)設(shè)計(jì)研究院（有限公司）
• 主分類號(hào): C01F7/30
• 分類號(hào): C01F7/30;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽(yáng)東大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司21109
• 代理人: 馬海芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高純氧化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用鹽酸水解法生產(chǎn)高純氧化鋁的裝置和方法。

背景技術(shù)

氧化鋁主要是用來(lái)作為金屬鋁制造的原材料。從應(yīng)用來(lái)看，全球90％氧化鋁用于鋁加工，被稱為冶金級(jí)氧化鋁(SGA)，剩余的10％是專用于非冶金市場(chǎng)，也就是用于工業(yè)用途。高純氧化鋁是指最低純度為99.99％的氧化鋁，現(xiàn)已成為先進(jìn)無(wú)機(jī)非金屬材料中的一大重要分支，是20世紀(jì)以來(lái)新材料產(chǎn)業(yè)中產(chǎn)量大、產(chǎn)值高、用途廣的的高端材料產(chǎn)業(yè)之一。

高純納米氧化鋁通常具有多孔性、高分散性、絕緣性、耐熱性等特點(diǎn)，依據(jù)不同的純度和粒徑大小應(yīng)用于不同領(lǐng)域，一般3N高純氧化鋁系列主要應(yīng)用于先進(jìn)陶瓷，4N高純氧化鋁系列主要應(yīng)用于熒光粉，4N5以上高純氧化鋁系列則應(yīng)用于藍(lán)寶石晶體、鋰電池隔膜、高級(jí)陶瓷、PDP熒光粉及一些高性能材料(如鋰電池隔膜)，可以顯著提高產(chǎn)品的性能和附加值。

目前，制備高純氧化鋁粉體的方法主要有膽堿化鋁水解法、硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法、高純鋁活化水解法，處于中試及實(shí)驗(yàn)階段的方法還有氯化汞化水解法、等離子體法、噴霧熱解法、低碳烷基鋁水解法、水熱法、水析絡(luò)合法、溶膠-凝膠法等。

膽堿化鋁水解法，首先將純度為99.996％的精鋁制成厚度為0.1mm左右的鋁箔，并采用強(qiáng)陰離子交換樹(shù)脂將氯化膽堿轉(zhuǎn)化生成膽堿；之后將一定量的鋁箔加入膽堿溶液中進(jìn)行反應(yīng)。該技術(shù)的實(shí)質(zhì)是以膽堿取代拜耳工藝中的氫氧化鈉的循環(huán)反應(yīng)-析出過(guò)程，與拜耳法相比，這種技術(shù)具有如下特點(diǎn)：通過(guò)調(diào)整工藝條件，可以生產(chǎn)出不同粒度的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品；以膽堿溶液為反應(yīng)溶液，反應(yīng)條件溫和，對(duì)環(huán)境友好，無(wú)毒無(wú)污染；膽堿可循環(huán)利用，成本相對(duì)較低；但是這種方法容易帶進(jìn)雜質(zhì)，產(chǎn)品純度不高。

硫酸鋁銨熱解法，先用硫酸溶解氫氧化鋁制得硫酸鋁溶液，之后往溶液中加入硫酸銨與之反應(yīng)制得銨明礬，再根據(jù)純度要求多次重結(jié)晶得到精制銨明礬，然后將得到精制銨明礬在1250℃下分解制得氧化鋁粉。該方法工藝較為簡(jiǎn)單，成本也相對(duì)較低，但是生產(chǎn)周期長(zhǎng)，存在熱溶解現(xiàn)象，且分解過(guò)程中產(chǎn)生的NH₃、SO₃會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。

碳酸鋁銨熱解法，先把硫酸鋁銨加入碳酸氫銨中，反應(yīng)轉(zhuǎn)化為堿式碳酸鋁，再把高純堿式碳酸鋁銨加熱分解便可制得氧化鋁前驅(qū)體，熱解制得的無(wú)定形前驅(qū)體再經(jīng)轉(zhuǎn)相和粉碎便可得到高純氧化鋁粉體。該方法實(shí)為改良硫酸鋁銨熱解法，它雖然克服了硫酸鋁銨熱解法排放SO₃污染環(huán)境的缺點(diǎn)，但使生產(chǎn)周期加長(zhǎng)，增加了生產(chǎn)成本。

異丙醇鋁水解法是目前國(guó)內(nèi)制備高純氧化鋁粉主要采用的工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)。該方法采用有機(jī)合成法將鋁和異丙醇加催化劑后通過(guò)合成、提純、水解和焙燒等工藝制得高純超細(xì)氧化鋁粉體。這種方法生產(chǎn)的氧化鋁粉體純度高、粒徑小，但其工藝過(guò)程復(fù)雜，過(guò)程控制比較困難且生產(chǎn)成本高，因此利潤(rùn)空間較小。

高純鋁活化水解法首先需將金屬鋁急冷霧化制成活性粉末，之后以簡(jiǎn)單的Al-H₂O為反應(yīng)體系激活其水解反應(yīng)并使反應(yīng)維持，水解反應(yīng)方程式可表示如下：

2Al+6H₂O→2Al(OH)₃+3H₂

2Al(OH)₃→Al₂O₃+3H₂O

水解產(chǎn)物經(jīng)煅燒處理便可制得高純超細(xì)氧化鋁粉體。與傳統(tǒng)方法相比，該工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染、成本低。但工藝過(guò)程要求嚴(yán)格，生產(chǎn)過(guò)程不具有提純性，產(chǎn)品純度只能與高純鋁接近或有不同程度的下降。

從以上方法看出，硫酸鋁銨熱解法和碳酸鋁銨熱解法由于自身技術(shù)缺陷、污染大等原因正被逐漸淘汰。膽堿化鋁水解法和高純鋁活化水解法雖具有成本低等優(yōu)點(diǎn)，但產(chǎn)品純度無(wú)法滿足產(chǎn)品質(zhì)量需求。有機(jī)醇鹽水解法可生產(chǎn)5N級(jí)高純氧化鋁，但其工藝復(fù)雜、成本較高、利潤(rùn)空間較小。

發(fā)明內(nèi)容