[發(fā)明專利]一種利用鹽酸水解生產(chǎn)高純氧化鋁的裝置和方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710880864.0
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107473249A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設計）人: 邱峰;胡曉赟;劉吉;黎娜
• 申請（專利權）人: 東北大學設計研究院（有限公司）
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產(chǎn)權代理有限公司21109
• 代理人: 馬海芳

1.一種利用鹽酸水解生產(chǎn)高純氧化鋁的裝置，其特征在于，該利用鹽酸水解生產(chǎn)高純氧化鋁的裝置包括原料準備區(qū)、酸溶區(qū)、除雜及過濾區(qū)、酸析及成品過濾區(qū)和煅燒潔凈區(qū)；

其中，原料準備區(qū)包括的設備有：鹽酸儲罐

酸溶區(qū)包括的設備有：酸溶反應罐，換熱器和攪拌儲罐；

除雜及過濾區(qū)包括的設備有：第一精細過濾器，第一氯化鋁溶液儲槽，離子交換樹脂罐，樹脂捕集器，第二氯化鋁溶液儲槽和第二精細過濾器；

酸析及成品過濾區(qū)包括的設備有：吸收結晶器，鹽酸解析系統(tǒng)，濾液槽，真空泵和翻盤過濾機；

煅燒潔凈區(qū)包括的設備有：鼓風干燥箱，高溫馬弗爐，凈化器，凈化器循環(huán)泵和廢棄排空泵；

原料準備區(qū)的鹽酸儲罐與酸溶反應罐進料口相連接，酸溶反應罐設置有回流管路，在回流管路中設置有換熱器，酸溶反應罐出料口與攪拌儲罐相連接，攪拌儲罐和第一精細過濾器相連接，第一精細過濾器、第一氯化鋁溶液儲槽、離子交換樹脂罐、樹脂捕集器、第二氯化鋁溶液儲槽和第二精細過濾器按順序依次連接；第二精細過濾器和酸析劑成品過濾區(qū)的吸收結晶器相連接，吸收結晶器出料口和翻盤過濾機進料口相連接，翻盤過濾機的濾液出料口和吸收結晶器的進料口之間設置有回路，從翻盤過濾機的濾液出料口到吸收結晶器的進料口設置的回路上依次設置有濾液槽和鹽酸解析系統(tǒng)；翻盤過濾機的濾餅出料口依次與鼓風干燥箱，高溫馬弗爐相連接。

2.根據(jù)權利要求1所述的利用鹽酸水解法生產(chǎn)高純氧化鋁的裝置，其特征在于，所述的利用鹽酸水解生產(chǎn)高純氧化鋁的裝置中，所述的濾液槽設置有真空泵。

3.根據(jù)權利要求1所述的利用鹽酸水解法生產(chǎn)高純氧化鋁的裝置，其特征在于，所述的利用鹽酸水解生產(chǎn)高純氧化鋁的裝置中，鼓風干燥箱的出風口和高溫馬弗爐的出風口依次與凈化器，廢棄排空泵相連接，凈化器設置有凈化器循環(huán)泵。

4.一種利用鹽酸水解法生產(chǎn)高純氧化鋁的方法，采用權利要求1所述的裝置，其特征在于，按以下步驟進行：

步驟1，酸溶：將鋁錠放入酸溶反應罐中，關閉進料口，通入高純水清除空氣后，通入4N級氮氣排出高純水，當剩余20～100kg高純水時，通入儲存于鹽酸儲罐的質量濃度為36～38％的分析純鹽酸，控制反應溫度為60～80℃，反應時間為1～4h，得到質量濃度為30～35％氯化鋁溶液和氫氣，氫氣進行收集儲存；其中，按質量比，分析純鹽酸：鋁錠＝(10.70～11.29)：1；

步驟2，過濾：將質量濃度為30～35％氯化鋁溶液送入攪拌儲罐中，降溫至20～60℃，再通過第一精細過濾器去除氯化鋁溶液中0.45μm以上固體顆粒，得到一次濾液，進入到第一氯化鋁溶液儲槽中；

步驟3，除雜：將一次濾液通過離子交換樹脂罐，采用離子交換樹脂，去除一次濾液中的鐵離子；再采用樹脂捕集器，將一次濾液中的樹脂進行過濾；通過第二氯化鋁溶液儲槽后，進入第二精細過濾器對過濾后的一次濾液進行除雜，去除濾溶液中0.1μm以上固體顆粒，得到二次濾液，進入吸收結晶器中；

步驟4，酸析：將50～100kg分析純鹽酸放入鹽酸解析系統(tǒng)中，將鹽酸解析系統(tǒng)中揮發(fā)的氯化氫氣體通入吸收結晶器的二次濾液中，當二次濾液中氯化氫濃度增加至30～35％，析出氯化鋁，得到酸析溶液；

步驟5，成品過濾：酸析溶液進入過濾機，對酸析溶液進行過濾，得到多水合氯化鋁晶體和三次濾液；

步驟6，煅燒：將多水合氯化鋁晶體，在100～120℃保溫1～2h，去除多水合氯化鋁晶體中的附水后，在1250～1350℃條件下煅燒1～3h，得到粒徑30nm以下高純氧化鋁粉體。

5.根據(jù)權利要求4所述的利用鹽酸水解法生產(chǎn)高純氧化鋁的方法，其特征在于，所述的步驟1中，鋁錠中鋁的質量含量大于99.99％；

所述的步驟1中，所述的控制反應溫度為60～80℃，具體控制方法為，通過設置在回流管路中的換熱器，使得部分氯化鋁溶液與逆流的冷卻水進行換熱，再次流入酸溶反應罐，從而控制溫度，氯化鋁溶液的回流量根據(jù)溫度和反應程度進行調節(jié)。

6.根據(jù)權利要求4所述的利用鹽酸水解法生產(chǎn)高純氧化鋁的方法，其特征在于，所述的步驟2中，過濾所用的設備為精細過濾器；采用外部換熱器進行降溫。

7.根據(jù)權利要求4所述的利用鹽酸水解法生產(chǎn)高純氧化鋁的方法，其特征在于，所述的步驟3中，鐵離子去除率≥90％。