[發明專利]一種他汀類藥物中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201710879794.7 | 申請日： | 2017-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN107602527B | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發明（設計）人： | 陳本順 | 申請（專利權）人： | 江蘇歐信制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D319/06 | 分類號： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288 | 代理人： | 呂鵬濤 |
| 地址： | 224500 江蘇省鹽*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 類藥物 中間體 制備 方法 | ||
1.一種他汀類藥物中間體的制備方法，其特征在于：
向反應瓶中加入10mmol化合物II，將其溶于20ml DMF中，依次向體系中加入2mmol碘化鉀，20mmol DBU，升溫至45℃，攪拌反應5h；TLC點板，原料完全反應，降至室溫；減壓蒸干反應液，殘留物用50mL乙酸乙酯和50mL水溶解，分液，水相用乙酸乙酯20mL*3萃取，合并有機相，無水硫酸鈉干燥，抽濾，減壓濃縮，得到化合物III，反應產物直接用于下一步；
將上步制備化合物III溶于20mL DMF中，依次加入5mmol Bu4N+ Br-，氰化鈉20mmol，升溫至60℃，攪拌混合反應3h；TLC點板，原料完全反應；減壓蒸干反應液，殘留物用50mL乙酸乙酯和50mL水溶解，分液，水相用20ml*3乙酸乙酯萃取，合并有機相，有機相用無水硫酸鈉干燥，抽濾，濾液減壓濃縮，得到8.0mmol化合物IV，從化合物II開始收率為80%；
向反應瓶中加入8.0mmol化合物IV，將其溶于40mL丙酮中，升溫至30℃，向體系中加入0.25mmol對甲苯磺酸和20mmol 2,2-二甲氧基丙烷，攪拌反應2h， TLC點板，原料完全反應，減壓蒸干反應液，殘留物用50mL乙酸乙酯和50mL水溶解，分液，水相用乙酸乙酯20mL*3萃取，合并有機相，依次用飽和氯化銨，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，抽濾，濾液減壓濃縮，得到7.12mmol化合物I，收率89%，化學純為99%，光學純為99.6%。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于江蘇歐信制藥有限公司，未經江蘇歐信制藥有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710879794.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
