[發(fā)明專利]一種食用油中多環(huán)芳烴的液相色譜檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710879257.2
• 申請(qǐng)日: 2017-09-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107607657A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高洪良;陳軍;王銳;林俊伶;時(shí)紅;張攀;仇東朝;徐偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東龍大糧油有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種食用油中多環(huán)芳烴的液相色譜檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

1）提取：稱取適量樣品于潔凈的離心管中，用乙腈飽和的正己烷溶解油脂，再用正己烷飽和的乙腈分兩次提取油中的多環(huán)芳烴，冷凍離心后，將提取溶液轉(zhuǎn)入至茄型瓶中，得到提取液；

2）減壓濃縮：將步驟1）所得提取液在40℃水浴環(huán)境減壓濃縮至2ml左右，得到濃縮液；

3）SPE凈化：將步驟2）所得濃縮液轉(zhuǎn)入預(yù)先用乙腈淋洗過(guò)的C18凈化柱，收集流出液于帶刻度玻璃管中，用乙腈洗滌茄形瓶，洗滌液也轉(zhuǎn)入C18凈化柱中，合并流出液至玻璃管中，得到淋洗液；

4）氮吹濃縮：將步驟3）所得淋洗液在溫度＜40℃的環(huán)境氮吹濃縮至＜1ml，得到濃縮液；

5）定容：將步驟4）所得濃縮液用乙腈定容至1ml，過(guò)0.2μm針筒式濾膜于進(jìn)樣瓶中，得到待檢溶液；

6）檢測(cè)分析：將步驟5）所得待檢溶液用HPLC分析檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種食用油中多環(huán)芳烴的液相色譜檢測(cè)方法，其特征在于，步驟1）中食用油與乙腈飽和的正己烷的總用量之比為2g:1~2.5ml ，混合后其密度大于正己烷飽和的乙腈，保證乙腈層在上層，方便移取。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種食用油中多環(huán)芳烴的液相色譜檢測(cè)方法，其特征在于，步驟1）中使用正己烷飽和的乙腈作為提取試劑，使正己烷和油混合層的體積維持不變，保證了分散體系的穩(wěn)定。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種食用油中多環(huán)芳烴的液相色譜檢測(cè)方法，其特征在于，步驟2和4）濃縮步驟，濃縮液均不能干涸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種食用油中多環(huán)芳烴的液相色譜檢測(cè)方法，其特征在于，步驟3）用C18凈化柱去除乙腈中的油脂，每次需待前次溶液完全流干后再添加溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種食用油中多環(huán)芳烴的液相色譜檢測(cè)方法，其特征在于，步驟1）其中食用油與乙腈飽和的正己烷的總用量之比為2g:2ml。