[發明專利]聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法

在審

• 申請號: 201710876832.3
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN109559901A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 李巧;詹世英;馬美品;李海軍;蔡惠群
• 申請（專利權）人: 銀隆新能源股份有限公司
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/46;H01G11/48;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;侯峰

本發明公開了一種聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，將預處理后的鈦片作為工作電極、鉑電極為對電極；將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行第二次電化學氧化處理，獲得二氧化鈦納米管；將所述二氧化鈦納米管浸漬在鉬酸銨溶液中，取出烘干后進行高溫煅燒，獲得鉬摻雜二氧化鈦納米管；以所述鉬摻雜二氧化鈦納米管為工作電極、鉑電極為對電極、銀/氯化銀為參比電極，在含有吡咯單體和高氯酸鋰的水溶液中進行電聚合，電聚合后將電極清洗干燥，獲得聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極。本發明能夠制得導電性更優異、比電容更高的三元復合電極。

技術領域

本發明屬于電極材料技術領域，具體涉及一種聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法。

背景技術

近年來，隨著經濟的發展，人們的生活水平有了很大程度的提高，但與此同時，能源問題和環境問題已成為制約人類可持續發展所面臨的新問題，尋找新能源和提高能源利用率已成為當今備受矚目的議題。超級電容器作為一種新型儲能裝置，兼備化學電池高能量密度和普通電容器大功率密度的特點，且安全環保、充電速度快、循環壽命長，已廣泛應用于汽車、航空航天、國防科技、信息技術、電子等領域；然而，超級電容器的發展及其應用受到電極材料能量密度相對較低的限制，因此開發性能優異的電極材料已成為超級電容器在能量儲存等領域的研究重點。

近年來，一維高度有序的二氧化鈦納米管憑借其較大的比表面積和獨特的管狀通道特性，為其用作超級電容器的電極材料奠定了基礎；然而，由于二氧化鈦納米管的導電性較差，電化學活性不高，使其在超級電容器中的應用受到限制；因此提高二氧化鈦納米管的導電性顯得尤為重要；研究表明，采用過渡金屬摻雜是一種有效的途徑，在所有的過渡金屬中，Mo⁶⁺以其獨特的電子構型和與Ti⁴⁺相匹配的離子半徑而備受關注。

發明內容

有鑒于此，本發明的主要目的在于提供一種聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

本發明實施例提供一種聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，該制備方法通過以下步驟實現：

步驟(1)，陽極氧化法制備二氧化鈦納米管：將預處理后的鈦片作為工作電極、鉑電極為對電極；將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行第二次電化學氧化處理，獲得二氧化鈦納米管；

步驟(2)，浸泡煅燒法制備鉬摻雜二氧化鈦納米管：將所述步驟(1)獲得的二氧化鈦納米管浸漬在鉬酸銨溶液中，取出烘干后進行高溫煅燒，獲得鉬摻雜二氧化鈦納米管；

步驟(3)，循環伏安法制備聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極：以所述步驟(2)獲得的鉬摻雜二氧化鈦納米管為工作電極、鉑電極為對電極、銀/氯化銀為參比電極，在含有吡咯單體和高氯酸鋰的水溶液中進行電聚合，電聚合后將電極清洗干燥，獲得聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極。

上述方案中，所述步驟(1)中將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行電化學氧化處理之前，還包括，將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行第一次電化學氧化處理，之后，再通過超聲去除氧化膜。

上述方案中，所述步驟(1)中預處理，具體為：將鈦片分別用600目和1500目砂紙進行機械打磨，然后通過1wt％HF和3wt％HNO₃的水溶液進行化學拋光。

上述方案中，所述步驟(1)中，所述含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中，所述NH₄F的濃度為0.5～5wt％，所述去離子水的濃度為2～8vol％；所述第一次電化學氧化處理的過程中氧化電壓為60～80V，氧化時間為2～4h。