[發明專利]聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法

在審

• 申請號: 201710876832.3
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN109559901A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 李巧;詹世英;馬美品;李海軍;蔡惠群
• 申請（專利權）人: 銀隆新能源股份有限公司
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/46;H01G11/48;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;侯峰

1.一種聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，該制備方法通過以下步驟實現：

步驟(1)，陽極氧化法制備二氧化鈦納米管：將預處理后的鈦片作為工作電極、鉑電極為對電極；將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行第二次電化學氧化處理，獲得二氧化鈦納米管；

步驟(2)，浸泡煅燒法制備鉬摻雜二氧化鈦納米管：將所述步驟(1)獲得的二氧化鈦納米管浸漬在鉬酸銨溶液中，取出烘干后進行高溫煅燒，獲得鉬摻雜二氧化鈦納米管；

步驟(3)，循環伏安法制備聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極：以所述步驟(2)獲得的鉬摻雜二氧化鈦納米管為工作電極、鉑電極為對電極、銀/氯化銀為參比電極，在含有吡咯單體和高氯酸鋰的水溶液中進行電聚合，電聚合后將電極清洗干燥，獲得聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極。

2.根據權利要求1所述的聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行電化學氧化處理之前，還包括，將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行第一次電化學氧化處理，之后，再通過超聲去除氧化膜。

3.根據權利要求1或2所述的聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中預處理，具體為：將鈦片分別用600目和1500目砂紙進行機械打磨，然后通過1wt％HF和3wt％HNO₃的水溶液進行化學拋光。

4.根據權利要求3所述的聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中，所述NH₄F的濃度為0.5～5wt％，所述去離子水的濃度為2～8vol％；所述第一次電化學氧化處理的過程中氧化電壓為60～80V，氧化時間為2～4h。

5.根據權利要求4所述的聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行第二次電化學氧化處理的過程中氧化時間為

0.5～2h。

6.根據權利要求5所述的聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述二氧化鈦納米管在鉬酸銨溶液鉬酸中浸漬12～24h，所述銨水溶液的濃度為0.1～1.0M。

7.根據權利要求6所述的聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述高溫煅燒的溫度為350～550℃，時間為1～3h。

8.根據權利要求7所述的聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述吡咯單體的濃度為0.05mol/L～0.4mol/L，所述高氯酸鋰的濃度為0.1mol/L～0.5mol/L。

9.根據權利要求8所述的聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的電聚合中，掃面速率為20mV/s～100mV/s，掃面圈數為10～50圈。

10.根據權利要求9所述的聚吡咯/鉬/二氧化鈦納米管三元復合電極的制備方法，其特征在于，所述將電極清洗干燥，具體為將工作電極分別用乙醇和去離子水清洗并自然風干。