[發(fā)明專利]一種氫化二聚酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710875078.1
• 申請(qǐng)日: 2017-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN107602371B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王文耕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安慶市虹泰新材料有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C51/353
• 分類號(hào): C07C51/353;C07C51/36;C07C57/13;C07C55/02
• 代理公司: 合肥市浩智運(yùn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34124
• 代理人: 王志興

本發(fā)明公開了一種氫化二聚酸的制備方法，包括以下制備步驟：向反應(yīng)釜中加入棉籽油脂肪酸、二甲基甲酰胺、去離子水、碳酸鈉和催化劑，通氮?dú)猓訜峒訅?攪拌3～4h,加入磷酸溶液，攪拌，然后升溫，逐步降低反應(yīng)釜內(nèi)壓力，排出水蒸氣，待壓力降低至1atm時(shí)，停止加熱，靜置冷卻；然后將其加入到分子蒸餾器內(nèi)，調(diào)整真空度，1～2h后收集分子蒸餾器內(nèi)的殘液；將殘液加入到高壓釜中，依次加入溶劑和催化劑，通入氫氣，調(diào)整壓力及溫度，攪拌至碘值≤8g/100g時(shí)，即制得氫化二聚酸。由該方法制備得到的氫化二聚酸，二聚體含量高、色澤淺、碘值低、閃點(diǎn)高、燃點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性強(qiáng)的特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于礦物油添加劑、表面活性劑、防水劑、火箭推進(jìn)劑等。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二聚酸的制備領(lǐng)域，具體涉及一種氫化二聚酸的制備方法。

背景技術(shù)

二聚酸，其分子式為C₃₆H₆₄O₄，通常指的是二聚脂肪酸，主要由18碳不飽和脂肪酸聚合得到。二聚酸是一種重要的化工原料，在表面活性劑、粘接劑、油料添加劑和新型材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。國(guó)外對(duì)二聚酸的研究最早始于二十世紀(jì)初，最早的二聚酸專利是1918年在英國(guó)注冊(cè)的。不過(guò)知道二十世紀(jì)四十年代初才開始二聚酸的工業(yè)化生產(chǎn)，當(dāng)時(shí)主要是為了發(fā)展合成橡膠，以替代第二次世界大戰(zhàn)中來(lái)源緊張的天然橡膠。我國(guó)從1984年開始二聚酸的開發(fā)研制，但發(fā)展很慢，目前國(guó)內(nèi)二聚酸生產(chǎn)廠家很少，質(zhì)量也較低。近年來(lái)隨著高純度二聚酸制備技術(shù)的不斷發(fā)展，二聚酸的應(yīng)用范圍迅速擴(kuò)大，除了傳統(tǒng)的應(yīng)用外，在現(xiàn)代高技術(shù)工業(yè)中也有重要應(yīng)用，在這種情況下，我國(guó)的二聚酸用量迅速增長(zhǎng)，現(xiàn)在國(guó)內(nèi)高純度二聚酸基本依賴進(jìn)口，我國(guó)二聚酸的生產(chǎn)亟待發(fā)展，生產(chǎn)和需求潛力很大。

氫化二聚酸是含有36個(gè)碳原子的脂肪族飽和二聚酸。它含有長(zhǎng)鏈烷基和環(huán)狀結(jié)構(gòu)，是高分子化學(xué)中一種重要中間體。它是由不飽和二聚酸精催化加氫得到的，分子中不再含有雙鍵，他的熱穩(wěn)定性更好，廣泛用于礦物油添加劑、表面活性劑、防水劑、火箭推進(jìn)劑，以及聚酰胺、聚酯的原料等方面。歐美國(guó)家早在20世紀(jì)60年代開始研究，目前荷蘭、日本等國(guó)均已工業(yè)化，我國(guó)尚不能大規(guī)模生產(chǎn)，只能生產(chǎn)普通的不飽和二聚酸，僅適用于低檔油墨等產(chǎn)品，附加值不高，只有進(jìn)一步深加工才能提高其價(jià)值。目前，也有一些機(jī)構(gòu)開始研究制備氫化二聚酸，但是往往制備的氫化二聚酸的二聚體含量較低、閃點(diǎn)低、燃點(diǎn)低、色深、碘值較高，不適用于制備高檔聚酰胺樹脂、潤(rùn)滑油、聚酯樹脂等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種氫化二聚酸的制備方法，克服目前市場(chǎng)上制備的氫化二聚酸存在的二聚體含量低、閃點(diǎn)低、燃點(diǎn)低、色深、碘值高，不適用于制備高檔聚酰胺樹脂、潤(rùn)滑油、聚酯樹脂的技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：本發(fā)明公開了一種氫化二聚酸的制備方法，包括以下制備步驟：

步驟一、粗二聚酸的制備

向反應(yīng)釜中加入棉籽油脂肪酸、二甲基甲酰胺、去離子水、碳酸鈉和催化劑，通入氮?dú)猓?80～210℃下，加壓至2～3MPa,攪拌3～4h,加入4mol/L的磷酸溶液，攪拌30min，然后升溫至220～230℃，逐步降低反應(yīng)釜內(nèi)壓力，排出反應(yīng)釜內(nèi)的水蒸氣，待釜內(nèi)壓力降低至1atm時(shí)，停止加熱，靜置冷卻，即制得粗二聚酸；

步驟二、精二聚酸的制備

將步驟一中制得的粗二聚酸加入到分子蒸餾器內(nèi)，調(diào)整分子蒸餾器內(nèi)的真空度，升溫至100～120℃進(jìn)行分子蒸餾，1～2h后收集分子蒸餾器內(nèi)的殘液，即為精二聚酸；

步驟三、氫化二聚酸的制備

將步驟二中制得的精二聚酸加入到高壓釜中，通入氮?dú)?5～20min，排出高壓釜內(nèi)的空氣，然后依次加入溶劑和催化劑，通入氫氣，調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)的壓力至15～18MPa，升溫至190～200℃，每攪拌3～3.5h，取樣測(cè)碘值，待碘值≤8時(shí)，停止攪拌，即制得氫化二聚酸。