[發(fā)明專利]一種氫化二聚酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710875078.1 | 申請日: | 2017-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN107602371B | 公開(公告)日: | 2020-05-26 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王文耕 | 申請(專利權(quán))人: | 安慶市虹泰新材料有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C51/353 | 分類號: | C07C51/353;C07C51/36;C07C57/13;C07C55/02 |
| 代理公司: | 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 王志興 |
| 地址: | 246000 安徽省*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氫化 二聚酸 制備 方法 | ||
1.一種氫化二聚酸的制備方法,其特征在于,包括以下制備步驟:
步驟一、粗二聚酸的制備
向反應釜中加入棉籽油脂肪酸、二甲基甲酰胺、去離子水、碳酸鈉和催化劑,通入氮氣,在180~210℃下,加壓至2~3MPa,攪拌3~4h,加入4mol/L的磷酸溶液,攪拌30min,然后升溫至220~230℃,逐步降低反應釜內(nèi)壓力,排出反應釜內(nèi)的水蒸氣,待釜內(nèi)壓力降低至1atm時,停止加熱,靜置冷卻,即制得粗二聚酸;
步驟二、精二聚酸的制備
將步驟一中制得的粗二聚酸加入到分子蒸餾器內(nèi),調(diào)整分子蒸餾器內(nèi)的真空度,升溫至100~120℃進行分子蒸餾,1~2h后收集分子蒸餾器內(nèi)的殘液,即為精二聚酸;
步驟三、氫化二聚酸的制備
將步驟二中制得的精二聚酸加入到高壓釜中,通入氮氣進行排空,然后依次向高壓釜內(nèi)加入溶劑和催化劑,并通入氫氣,控制反應釜內(nèi)氫氣的壓力維持在15~18MPa,升溫至190~200℃,每攪拌3~3.5h,取樣測碘值,待碘值不超過8g/100g時,停止攪拌,即制得氫化二聚酸;
所述步驟一中的催化劑為三氧化鋁、三氟化硼或四氯化錫;
所述步驟二中的真空度為0~0.3Pa;
所述步驟三中的溶劑為丙酮、乙醚或二甲苯;
所述步驟三中的催化劑為復合氧化物SiO2-Al2O3、SiO2-ZrO2、Al2O3-Cr2O3、TiO2-ZnO、TiO2-V2O5或MoO3-CoO-Al2O3中的一種或任兩種混合。
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