[發明專利]摻雜納米粉體助熔劑的低溫燒結微波介質材料

在審

• 申請號: 201710871182.3
• 申請日: 2017-09-24
• 公開（公告）號: CN107619277A
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 李玲霞;喬堅栗;于仕輝;孫正;杜明昆
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，具體涉及采用摻雜納米粉體制備具有低燒結溫度、低損耗、低介電常數的微波介質陶瓷材料的方法。

背景技術

隨著無線通信與電子技術的不斷發展，電子信息產品的小型化、高集成化已成為趨勢，新一代電子元器件正在向小型化、片式化以及集成化方向發展。低溫共燒陶瓷(簡稱LTCC)技術是自1982年開始發展起來的令人矚目的整合組件技術，如今已經成為無源集成的主流技術，是無源電子元器件領域的發展方向和新的元件產業的經濟增長點。

介質陶瓷材料是LTCC技術應用的基礎。LTCC技術要求介質陶瓷材料在具備優良的介電性能的同時，還應具有能在較低燒結溫度下燒結致密以便能與高電導率的Ag(熔點為961℃)或Cu(熔點為1083℃)金屬內電極進行共燒(考慮到瓷料與電極的匹配共燒問題，一般要求材料的燒結溫度在800℃-900℃之間)。因此，開發出該類介質陶瓷材料對LTCC技術的發展至關重要。

相比其他低溫燒結微波介質陶瓷體系，MgMoO₄微波介質陶瓷具有非常低的介電損耗，其介電性能為Q×f＝79100GHz，ε_r＝7.1，τ_f＝-46ppm/℃，可以滿足高頻低損耗的應用需求，是一種極具前景的、潛在的新型微波介質陶瓷材料。但其燒結溫度偏高(900℃～950℃)，制備性能穩定的純相MgMoO₄需要在950℃燒結。這導致瓷料與電極的匹配共燒難以實現。目前國內外對如何進一步降低MgMoO₄微波介質陶瓷的燒結溫度尚無研究報道。

發明內容

本發明的目的，是通過摻雜溶膠-凝膠法制備的納米粉體，降低MgMoO₄微波介質陶瓷的燒結溫度，同時保持較好的微波介電性能，以適應LTCC技術的發展需要。提供一種低溫燒結(800-850℃)低損耗的微波介質材料及其制備方法。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種摻雜納米粉體助熔劑的低溫燒結微波介質材料，以MgMoO₄為基料，在此基礎上摻雜質量百分比為1～4％的納米粉體助熔劑；

所述納米粉體助熔劑的原料質量百分比含量為：將17％的Bi(NO₃)₃·5H₂O與30％的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于乙二醇溶液，將29％的C₁₆H₃₆O₄Ti與24％的C₁₂H₂₇BO₃溶解于檸檬酸溶液；所述檸檬酸溶液是將檸檬酸溶于水，再80℃蒸水至溶液體積不再變化，其中金屬陽離子與檸檬酸的摩爾比為1：6，檸檬酸與乙二醇的摩爾比為1：3；

上述摻雜納米粉體助熔劑的低溫燒結微波介質材料的制備方法，具有如下步驟：

(1)合成納米粉體助熔劑

按原料的質量百分比，將17％的Bi(NO₃)₃·5H₂O與30％的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于乙二醇溶液，將29％的C₁₆H₃₆O₄Ti與24％的C₁₂H₂₇BO₃溶解于檸檬酸溶液；所述檸檬酸溶液是將檸檬酸溶于水，再80℃蒸水至溶液體積不再變化，其中金屬陽離子與檸檬酸的摩爾比為1：6，檸檬酸與乙二醇的摩爾比為1：3；再將兩種溶液混合均勻，于85℃水浴4小時形成溶膠，溶膠置于烘箱中，于80～120℃烘干，形成干凝膠。600℃煅燒2小時去除有機物、過200目分樣篩，制得納米粉體助熔劑；

(2)將MgO、MoO₃按化學計量式MgMoO₄進行配料，將粉料放入聚酯罐中，加入酒精和鋯球后，球磨4～8小時；

(3)將步驟(2)球磨后的原料放入干燥箱中于80～100℃烘干，然后過40目篩；

(4)將步驟(3)烘干、過篩后的粉料放入中溫爐中，于600～650℃預燒，保溫2～8小時，然后過40目篩；

(5)將步驟(4)過篩后的粉料與步驟(1)的納米粉體助熔劑按比例混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和酒精，球磨9～12小時；