[發明專利]地黃藥材的質量檢測方法

在審

• 申請號: 201710867086.1
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN109541044A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 鄺永全;葉佩姍;盧金玲;姚敏菲;胡家敏;謝曉玲;黎炳華;劉芮菁
• 申請（專利權）人: 廣州白云山中一藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 向薇;萬志香

本發明涉及一種地黃藥材的質量檢測方法，包括如下步驟：對照品溶液制備：精密稱定毛蕊花糖苷對照品，加流動相制成的溶液，即得；供試品溶液制備：精密稱定地黃藥材，并精密加入溶劑，加熱至回流提取；所得提取液冷卻后濾過，精密量取續濾液并濃縮，濃縮所得殘渣用所述流動相溶解，即得；測定：分別精密吸取所述對照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀中，利用所述流動相進行梯度洗脫洗脫，測定，即得；其中，所述流動相包括組分A和組分B；所述組分A為乙腈，所述組分B為體積濃度為0.08～0.12％的醋酸水溶液。上述質量檢測方法，較現有技術顯著的縮短了地黃藥材的檢測時間，能夠確保包含地黃藥材的產品的及時投料生產。

技術領域

本發明涉及中藥檢測，特別是涉及地黃藥材的質量檢測方法。

背景技術

地黃是一種較為常用的中藥材，通常取于玄參科植物地黃的新鮮或干燥塊根，性涼，味甘苦，具有滋陰補腎、養血補血、涼血的功效。如以地黃為君藥的消渴丸，具有滋腎養陰，益氣生津之功效，可用于氣陰兩虛型消渴病(2型糖尿病)，癥見：口渴喜飲、多尿、多食易饑、消瘦、體倦乏力、氣短懶言等。

目前，地黃的質量檢測方法主要采用《中國藥典》(2015版)中的方法進行，其中指出，毛蕊花糖苷含量是評價地黃質量的重要標準之一。但是，該方法用時較長(以每次檢測需進樣14次計，平均分析時長可達18.2h)，檢測效率低，導致原料包含地黃的產品投產延期，嚴重影響生產效率的提高。

發明內容

基于此，有必要提供一種檢測效率高，且準確性高的地黃藥材的質量檢測方法。

一種地黃藥材的質量檢測方法，包括如下步驟：

對照品溶液制備：精密稱定毛蕊花糖苷對照品，加流動相制成的溶液，即得；

供試品溶液制備：精密稱定地黃藥材，并精密加入溶劑，加熱至回流提取；所得提取液冷卻后濾過，精密量取續濾液并濃縮，濃縮所得殘渣用所述流動相溶解，即得；

測定：分別精密吸所述取對照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀中，利用所述流動相進行洗脫，測定，即得；

其中，所述流動相包括組分A和組分B；所述組分A為乙腈，所述組分B為體積濃度為0.08～0.12％的醋酸水溶液，所述洗脫的方式為梯度洗脫。

在其中一個實施例中，所述洗脫的方式為：0～16min，流動相A的體積百分數為16％；16～16.5min，流動相A的體積百分數由16％變化至30％；16.5～19.5min，流動相A的體積百分數為30％；19.5～20min，流動相A的體積百分數由30％變化至16％。

在其中一個實施例中，所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱。

在其中一個實施例中，所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為Thermo Hypersil色譜柱或Waters Xbridge色譜柱。

在其中一個實施例中，所述高效液相色譜儀采用的色譜柱的柱長為250mm。

在其中一個實施例中，所述高效液相色譜儀的條件為：流速為0.8～1.2mL/min，柱溫為25～30℃，檢測波長為334nm。

在其中一個實施例中，所述高效液相色譜儀的理論塔板數≥5000。

在其中一個實施例中，每1mL所述對照品溶液中，包括所述毛蕊花糖苷對照品5～15μg。

在其中一個實施例中，所述供試品溶液制備中，所述溶劑為甲醇。

在其中一個實施例中，所述供試品溶液制備中，精密稱定地黃藥材之前，先對所述地黃藥材進行預處理：將所述地黃藥材切塊后，于75～85℃溫度下進行減壓干燥，然后磨成粉。