[發(fā)明專利]地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710867086.1
• 申請(qǐng)日: 2017-09-22
• 公開（公告）號(hào): CN109541044A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄺永全;葉佩姍;盧金玲;姚敏菲;胡家敏;謝曉玲;黎炳華;劉芮菁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州白云山中一藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 向薇;萬(wàn)志香

1.一種地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟：

對(duì)照品溶液制備：精密稱定毛蕊花糖苷對(duì)照品，加流動(dòng)相制成的溶液，即得；

供試品溶液制備：精密稱定地黃藥材，并精密加入溶劑，加熱至回流提取；所得提取液冷卻后濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液并濃縮，濃縮所得殘?jiān)盟隽鲃?dòng)相溶解，即得；

測(cè)定：分別精密吸取所述對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀中，利用所述流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，測(cè)定，即得；

其中，所述流動(dòng)相包括組分A和組分B；所述組分A為乙腈，所述組分B為體積濃度為0.08～0.12％的醋酸水溶液，所述洗脫的方式為梯度洗脫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述洗脫的方式為：0～16min，流動(dòng)相A的體積百分?jǐn)?shù)為16％；16～16.5min，流動(dòng)相A的體積百分?jǐn)?shù)由16％變化至30％；16.5～19.5min，流動(dòng)相A的體積百分?jǐn)?shù)為30％；19.5～20min，流動(dòng)相A的體積百分?jǐn)?shù)由30％變化至16％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為Thermo Hypersil色譜柱或Waters Xbridge色譜柱。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀的條件為：流速為0.8～1.2mL/min，柱溫為25～30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為334nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，每1mL所述對(duì)照品溶液中，包括所述毛蕊花糖苷對(duì)照品5～15μg。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液制備中，所述溶劑為甲醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液制備中，精密稱定地黃藥材之前，先對(duì)所述地黃藥材進(jìn)行預(yù)處理：將所述地黃藥材切塊后，于75～85℃溫度下進(jìn)行減壓干燥，然后磨成粉。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液制備中，每克所述地黃藥材，加入所述溶劑60～65mL。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的地黃藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液制備中，所述回流提取的時(shí)間為1～2h。