[發明專利]一種離子液體輔助制備釩磷氧催化劑的方法及應用

有效

• 申請號: 201710865974.X
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN109529900B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 劉瑞霞;代飛;李自航;張瑞銳;張鎖江
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: B01J27/198
• 分類號: B01J27/198;C07D307/60
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種離子液體輔助制備釩磷氧催化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將五氧化二釩置于容器中，加入體積比為1～8:1異丁醇和苯甲醇的混合液，再加入離子液體，升溫至100～180℃反應1～8小時，之后冷卻至30～60℃，并向容器中加入磷酸，升溫至100～200℃繼續反應10～24小時，產物經過過濾、洗滌、干燥得到釩磷氧前驅體，其中，所述五氧化二釩和磷酸的摩爾比為1：1.5～3所述五氧化二釩在異丁醇和苯甲醇混合液中的濃度為0.05g/mL～0.15g/mL；所述五氧化二釩與離子液體質量比為60～20:1；

將所述釩磷氧前驅體在350～550℃溫度下焙燒2～15小時，冷卻，獲得釩磷氧催化劑；

其中，所述離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氯化鐵離子液體。

2.根據權利要求1所述的離子液體輔助制備釩磷氧催化劑的方法，其特征在于，所述五氧化二釩和磷酸的摩爾比為1：1.8～2.5，所述五氧化二釩在異丁醇和苯甲醇混合液中的濃度為0.08g/mL～0.12g/mL。

3.根據權利要求1所述的離子液體輔助制備釩磷氧催化劑的方法，其特征在于，所述焙燒是在惰性氣體或正丁烷和空氣的混合氣氛中進行，所述正丁烷和空氣的體積比為0.8～1.8:100。

4.根據權利要求1所述的離子液體輔助制備釩磷氧催化劑的方法，其特征在于，將五氧化二釩置于容器中，加入體積比為3～5:1異丁醇和苯甲醇的混合液，再加入離子液體，升溫至110～140℃反應2～5小時，之后冷卻至30～60℃，并向容器中加入磷酸，升溫至110～140℃繼續反應10～24小時，產物經過過濾、洗滌、干燥得到釩磷氧前驅體，所述磷酸為質量分數為85％的磷酸溶液。

5.一種如權利要求1～4所述的離子液體輔助制備釩磷氧催化劑的方法獲得的釩磷氧催化劑在正丁烷選擇性氧化制順酐中的應用。