[發明專利]微波輔助法合成頭孢他啶側鏈酸活性酯的綠色工藝有效
| 申請號： | 201710865809.4 | 申請日： | 2017-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN107513047B | 公開（公告）日： | 2020-08-18 |
| 發明（設計）人： | 房正薇;李珊珊;孫婷婷;杜涵月;趙文勇 | 申請（專利權）人： | 山東金城醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/74 | 分類號： | C07D277/74 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 微波 輔助 合成 頭孢他啶 側鏈酸 活性 綠色 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種微波輔助法合成頭孢他啶側鏈酸活性酯的綠色工藝，其特征在于：以頭孢他啶側鏈酸和二硫代二苯并噻唑為原料，苯和乙腈的混合溶液作溶劑，在復合型堿性催化劑催化下，滴加亞磷酸三乙酯，使用微波反應器微波輔助反應，微波輻射功率為80～300W，輻射時間為30～60min，反應完畢后，經后處理得到產品；
其中：
乙腈與苯的質量比為1:7～7:1；
催化劑為苯胺、三乙胺、吡啶或N,N-二甲基苯胺中的至少兩種；
控制苯和乙腈的混合溶液的水分為0.01％～0.1％。
2.根據權利要求1所述的微波輔助法合成頭孢他啶側鏈酸活性酯的綠色工藝，其特征在于：滴加亞磷酸三乙酯時的反應溫度為15～25℃，滴加時間為30～120min。
3.根據權利要求1所述的微波輔助法合成頭孢他啶側鏈酸活性酯的綠色工藝，其特征在于：頭孢他啶側鏈酸與二硫二苯并噻唑的摩爾比為1：0.5～2。
4.根據權利要求1所述的微波輔助法合成頭孢他啶側鏈酸活性酯的綠色工藝，其特征在于：反應溫度為15～25℃。
5.根據權利要求1所述的微波輔助法合成頭孢他啶側鏈酸活性酯的綠色工藝，其特征在于：反應液的pH為7.5～11.5。
6.根據權利要求1所述的微波輔助法合成頭孢他啶側鏈酸活性酯的綠色工藝，其特征在于：后處理為：降溫至10℃以下，抽濾得粗品；將粗品在溫度為22-24℃甲醇中泡洗得到產品。
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