[發明專利]一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液及其制備方法

在審

• 申請號: 201710865415.9
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107722166A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 陳晨特
• 申請（專利權）人: 陳晨特
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F230/02;C08F220/28;C09D133/10;C09D5/18
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技術領域

本發明涉及一種自阻燃乳液，尤其涉及到一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液及其制備方法，屬于水性合成樹指技術領域。

技術背景

隨著丙烯酸酯類共聚物的研究發展與環保要求的日益提高，丙烯酸乳液被廣泛用于涂料成膜基體、紡織印染結合劑，并且應用于日用化工、化學電源、功能膜、醫用高分子、納米材料、水處理等方面。其中，丙烯酸乳液作為建筑內外墻涂料、防腐涂料、木器涂料，發揮著重要作用，關于丙烯酸乳液及其涂料的阻燃和防火越來越引起人們的重視。

中國專利號CN201510547845.7公開了一種耐熱阻燃改性丙烯酸乳液涂料，其原料包括：丙烯酸乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、溴化環氧樹脂、硼酚醛樹脂、硼酸鋅、納米氫氧化鎂、六次甲基四胺、有機改性蒙脫土、海泡石、納米氮化硅、納米碳化硅、三聚磷酸鋁、納米氧化鋅、納米氧化鋁、乙醇、2-乙基-4-甲基咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫醇、1,2-苯并異噻唑-3-酮、羧甲基纖維素鈉、消泡劑、水；該發明提出的耐熱阻燃改性丙烯酸乳液涂料，其耐熱性和耐水性好，耐候性能優異，阻燃效果好，與基材的附著力強，使用壽命長。但該發明中阻燃劑采用的為三聚磷酸鋁型阻燃添加劑，存在容易游離、阻燃效果不持久。

中國專利號CN201610506501.6涉及一種自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的自阻燃型改性苯丙乳液，是利用反應型含鹵阻燃型乙烯基單體，可與丙烯酸酯類單體發生乳液共聚合反應，通過化學鍵方式把阻燃基團固定在樹脂分子結構上，不會解析脫落，合成后的丙烯酸乳液具有自阻燃性能，制備涂料時不需要另外添加其它阻燃劑就可起到持久阻燃性能；該發明制得的自阻燃型丙烯酸乳液具有良好的附著力、耐水性，耐久性，制成的涂膜具有耐水性、耐堿性、耐擦洗性和持久自阻燃性能，廣泛用于室內外木器、鋼結構、建筑的阻燃涂料，既起到裝飾作用，又起到保護作用。但是，該發明選用鹵素改性乙烯基單體，導致該乳液存在遇火后釋放鹵素對人體危害大的缺點。

發明內容

為克服現有技術的缺點和不足，本發明的首要目的旨在提供一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液。

本發明的另一目的在于提供一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法。

所述的磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液結構式為

所述的一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，步驟如下：

a、磷氮協同的自阻燃單體的合成：將胺烷基磷酸二酯類、丙烯酸縮水甘油酯類按摩爾比1:1加入到反應器中，加入30份乙酸乙酯溶解，加熱至40～80℃反應2～4h后冷卻至室溫；然后加入20～40 份2％氫氧化鈉水溶液攪拌萃取水層，干燥洗滌得磷氮協同的自阻燃單體。

b、種子乳液聚合：在配有調速攪拌器、回流管、滴液漏斗和溫度計的四口反應容器中，加入30～50份去離子水、1～4份乳化劑、 3～5份硬單體、4～6份軟單體、2～3份pH值緩沖液；在1000～ 1500r/min高速攪拌下乳化，得到乳白色預乳化混合單體乳液；升溫至60～90℃時調低轉速至800r/min，滴加1～2份10％引發劑溶液在 60～90℃時引發反應0.5～2h。

c、乳液聚合階段：種子乳液制備完畢，滴加10～20份硬單體、 20～25份軟單體、3～8份磷氮協同的自阻燃單體、2～5份10％引發劑溶液，溫度保持在80～90℃，在2～3h內滴完；80～90℃保溫1h，調pH值至8～9，然后冷卻到10～20℃出料，過濾得到固含量為50％左右的乳白色液體，即的本發明所述的磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液。

所述的胺烷基磷酸二酯類為胺乙基磷酸二甲酯、胺乙基磷酸二乙酯、氨丙基磷酸二甲酯、氨丙基磷酸二乙酯中的至少一種。

所述的丙烯酸縮水甘油酯類為丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、衣康酸單縮水甘油酯中的至少一種。

所述的硬單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的至少一種。

所述的軟單體為丙烯酯丁酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一種。

所述的乳化劑為不飽和反應型乳化劑或常規乳化劑，所述的不飽和反應型乳化劑為2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸鈉、乙烯基聚乙二醇、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸雙酯鈉鹽、烯丙基-2丙基乙磺酸鈉、乙烯基-2-丙基乙磺酸鈉、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯、十八烷基二甲基乙烯苯基氯化銨中的至少一種；所述的常規乳化劑為OP系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚系列、吐溫系列、脂肪醇聚氧乙烯醚系列中的至少一種。

所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的至少一種。