[發(fā)明專利]一種磷氮協(xié)同自阻燃丙烯酸乳液及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710865415.9
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107722166A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳晨特
• 申請（專利權(quán)）人: 陳晨特
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F230/02;C08F220/28;C09D133/10;C09D5/18
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種自阻燃乳液，尤其涉及到一種磷氮協(xié)同自阻燃丙烯酸乳液及其制備方法，屬于水性合成樹指技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

隨著丙烯酸酯類共聚物的研究發(fā)展與環(huán)保要求的日益提高，丙烯酸乳液被廣泛用于涂料成膜基體、紡織印染結(jié)合劑，并且應(yīng)用于日用化工、化學(xué)電源、功能膜、醫(yī)用高分子、納米材料、水處理等方面。其中，丙烯酸乳液作為建筑內(nèi)外墻涂料、防腐涂料、木器涂料，發(fā)揮著重要作用，關(guān)于丙烯酸乳液及其涂料的阻燃和防火越來越引起人們的重視。

中國專利號CN201510547845.7公開了一種耐熱阻燃改性丙烯酸乳液涂料，其原料包括：丙烯酸乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、溴化環(huán)氧樹脂、硼酚醛樹脂、硼酸鋅、納米氫氧化鎂、六次甲基四胺、有機(jī)改性蒙脫土、海泡石、納米氮化硅、納米碳化硅、三聚磷酸鋁、納米氧化鋅、納米氧化鋁、乙醇、2-乙基-4-甲基咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫醇、1,2-苯并異噻唑-3-酮、羧甲基纖維素鈉、消泡劑、水；該發(fā)明提出的耐熱阻燃改性丙烯酸乳液涂料，其耐熱性和耐水性好，耐候性能優(yōu)異，阻燃效果好，與基材的附著力強(qiáng)，使用壽命長。但該發(fā)明中阻燃劑采用的為三聚磷酸鋁型阻燃添加劑，存在容易游離、阻燃效果不持久。

中國專利號CN201610506501.6涉及一種自阻燃型丙烯酸乳液，其特征在于：所述的自阻燃型改性苯丙乳液，是利用反應(yīng)型含鹵阻燃型乙烯基單體，可與丙烯酸酯類單體發(fā)生乳液共聚合反應(yīng)，通過化學(xué)鍵方式把阻燃基團(tuán)固定在樹脂分子結(jié)構(gòu)上，不會(huì)解析脫落，合成后的丙烯酸乳液具有自阻燃性能，制備涂料時(shí)不需要另外添加其它阻燃劑就可起到持久阻燃性能；該發(fā)明制得的自阻燃型丙烯酸乳液具有良好的附著力、耐水性，耐久性，制成的涂膜具有耐水性、耐堿性、耐擦洗性和持久自阻燃性能，廣泛用于室內(nèi)外木器、鋼結(jié)構(gòu)、建筑的阻燃涂料，既起到裝飾作用，又起到保護(hù)作用。但是，該發(fā)明選用鹵素改性乙烯基單體，導(dǎo)致該乳液存在遇火后釋放鹵素對人體危害大的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的首要目的旨在提供一種磷氮協(xié)同自阻燃丙烯酸乳液。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種磷氮協(xié)同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法。

所述的磷氮協(xié)同自阻燃丙烯酸乳液結(jié)構(gòu)式為

所述的一種磷氮協(xié)同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，步驟如下：

a、磷氮協(xié)同的自阻燃單體的合成：將胺烷基磷酸二酯類、丙烯酸縮水甘油酯類按摩爾比1:1加入到反應(yīng)器中，加入30份乙酸乙酯溶解，加熱至40～80℃反應(yīng)2～4h后冷卻至室溫；然后加入20～40 份2％氫氧化鈉水溶液攪拌萃取水層，干燥洗滌得磷氮協(xié)同的自阻燃單體。

b、種子乳液聚合：在配有調(diào)速攪拌器、回流管、滴液漏斗和溫度計(jì)的四口反應(yīng)容器中，加入30～50份去離子水、1～4份乳化劑、 3～5份硬單體、4～6份軟單體、2～3份pH值緩沖液；在1000～ 1500r/min高速攪拌下乳化，得到乳白色預(yù)乳化混合單體乳液；升溫至60～90℃時(shí)調(diào)低轉(zhuǎn)速至800r/min，滴加1～2份10％引發(fā)劑溶液在 60～90℃時(shí)引發(fā)反應(yīng)0.5～2h。

c、乳液聚合階段：種子乳液制備完畢，滴加10～20份硬單體、 20～25份軟單體、3～8份磷氮協(xié)同的自阻燃單體、2～5份10％引發(fā)劑溶液，溫度保持在80～90℃，在2～3h內(nèi)滴完；80～90℃保溫1h，調(diào)pH值至8～9，然后冷卻到10～20℃出料，過濾得到固含量為50％左右的乳白色液體，即的本發(fā)明所述的磷氮協(xié)同自阻燃丙烯酸乳液。

所述的胺烷基磷酸二酯類為胺乙基磷酸二甲酯、胺乙基磷酸二乙酯、氨丙基磷酸二甲酯、氨丙基磷酸二乙酯中的至少一種。

所述的丙烯酸縮水甘油酯類為丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、衣康酸單縮水甘油酯中的至少一種。

所述的硬單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的至少一種。

所述的軟單體為丙烯酯丁酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一種。

所述的乳化劑為不飽和反應(yīng)型乳化劑或常規(guī)乳化劑，所述的不飽和反應(yīng)型乳化劑為2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸鈉、乙烯基聚乙二醇、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸雙酯鈉鹽、烯丙基-2丙基乙磺酸鈉、乙烯基-2-丙基乙磺酸鈉、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯、十八烷基二甲基乙烯苯基氯化銨中的至少一種；所述的常規(guī)乳化劑為OP系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚系列、吐溫系列、脂肪醇聚氧乙烯醚系列中的至少一種。

所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的至少一種。