[發明專利]一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液及其制備方法

在審

• 申請號: 201710865415.9
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107722166A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 陳晨特
• 申請（專利權）人: 陳晨特
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F230/02;C08F220/28;C09D133/10;C09D5/18
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1.一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液，其特征在于：磷、氮元素與丙烯酸樹脂通過化學鍵結合，結構式為

2.一種如權利要求1所述的磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于：步驟如下：

a、磷氮協同的自阻燃單體的合成：將胺烷基磷酸二酯類、丙烯酸縮水甘油酯類按摩爾比1:1加入到反應器中，加入30份乙酸乙酯溶解，加熱至40～80℃反應2～4h后冷卻至室溫；然后加入20～40份2％氫氧化鈉水溶液攪拌萃取水層，干燥洗滌得磷氮協同的自阻燃單體；

b、種子乳液聚合：在配有調速攪拌器、回流管、滴液漏斗和溫度計的四口反應容器中，加入30～50份去離子水、1～4份乳化劑、3～5份硬單體、4～6份軟單體、2～3份pH值緩沖液；在1000～1500r/min高速攪拌下乳化，得到乳白色預乳化混合單體乳液；升溫至60～90℃時調低轉速至800r/min，滴加1～2份10％引發劑溶液在60～90℃時引發反應0.5～2h；

c、乳液聚合階段：種子乳液制備完畢，滴加10～20份硬單體、20～25份軟單體、3～8份磷氮協同的自阻燃單體、2～5份10％引發劑溶液，溫度保持在80～90℃，在2～3h內滴完；80～90℃保溫1h，調pH值至8～9，然后冷卻到10～20℃出料，過濾得到固含量為50％左右的乳白色液體，即的本發明所述的磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液。

3.根據權利要求2所述的一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于：所述的胺烷基磷酸二酯類為胺乙基磷酸二甲酯、胺乙基磷酸二乙酯、氨丙基磷酸二甲酯、氨丙基磷酸二乙酯中的至少一種。

4.根據權利要求2所述的一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于：所述的丙烯酸縮水甘油酯類為丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、衣康酸單縮水甘油酯中的至少一種。

5.根據權利要求2所述的一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于：所述的硬單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的至少一種。

6.根據權利要求2所述的一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于：所述的軟單體為丙烯酯丁酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一種。

7.根據權利要求2所述的一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于：為不飽和反應型乳化劑或常規乳化劑，所述的不飽和反應型乳化劑為2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸鈉、乙烯基聚乙二醇、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸雙酯鈉鹽、烯丙基-2丙基乙磺酸鈉、乙烯基-2-丙基乙磺酸鈉、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯、十八烷基二甲基乙烯苯基氯化銨中的至少一種；所述的常規乳化劑為OP系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚系列、吐溫系列、脂肪醇聚氧乙烯醚系列中的至少一種。

8.根據權利要求2所述的一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于：所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的至少一種。

9.根據權利要求2所述的一種磷氮協同自阻燃丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于：所述的pH值緩沖液為碳酸氫鈉溶液、氨水、氫氧化鈉中的一種或幾種的組合。