[發明專利]一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710861610.4
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107500339B
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 周興平;王玲玉;陸勝濤;顧天生;周欣艷
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01G5/00
• 分類號: C01G5/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C09K11/77
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發明涉及一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，包括混合前驅體的合成，硫化鈉前驅體的合成，近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的合成。本發明的方法簡單，易于操作，反應條件溫和，成本低，操作性好；得到的Ag₂S:Mn:Eu納米發光材料或Ag₂S:Eu:Mn納米發光材料，Ag₂S:Eu:Y納米發光材料或Ag₂S:Y:Eu納米發光材料，Ag₂S:Mn:Y納米發光材料或Ag₂S:Y:Mn納米發光材料，Ag₂S:Y:Mn:Eu納米發光材料或Ag₂S:Y:Eu:Mn納米發光材料結晶性好，分散均勻穩定，熒光強度高，在傳感器、納米激光材料制作、DNA定量分析等方面具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，特別涉及一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法。

背景技術

納米發光材料具有小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應及宏觀量子隧道效應，展示了與體相材料明顯不同的光學性質，被廣泛的應用于傳感器，太陽能電池，激光器，納米激光材料的制作，有機污染物的降解，此外在藥物檢測，生物蛋白質標記，DNA定量分析等方面，顯示出良好的應用前景。

摻雜性納米材料是指在傳統納米材料中摻入過渡金屬離子【Wei Chen etal.J.Appl.Phys.2000,88,5188】或稀有金屬離子【Huang Yang et al.Mater.Lett,2004,58,1173】，從而增強傳統納米材料的發光性能。

在過去的研究中，紫外或者可見波長范圍的光常被作為量子點的激發光源。而紫外及可見波長范圍的光能量比較高，而且會對生物組織產生損傷，因此在生物領域，紫外及可見波長的光都不適合作為激發光源。相比較而言，近紅外光作為激發光源則沒有以上的缺點。

目前報道的量子點多為硒化鎘，碲化鎘等鎘系半導體量子點，鎘元素的生物毒性和環境污染極大的限制鎘系量子點的應用，因此開發不含鎘系的紅光量子點具有十分重要的意義。

常見的摻雜硫化銀制備方法主要有共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法等。共沉淀法容易引入雜質。溶膠-凝膠法原料成本高且有機溶劑對健康有害，不利于大規模工業化生產。微乳液法有生產過程復雜，成本高，產率低的問題。油水界面法是指反應物的原料分別處于油相和水相中，較低溫度下在油-水界面形成粒徑較小均勻性較好的親油性粒子，然后粒子被表面活性劑包裹后自動轉移到油相中，且在油相中分散性好并能長期穩定保持。油水界面法具有操作簡單、反應條件溫和、成本低、無需焙燒即可獲得結晶良好的油溶性納米顆粒的優點。2008年周興平等采用油水界面法【周興平等，東華大學學報；自然科學版，2008.35(4)：441-445】，成功的合成出CdS量子點，制備出的量子點量子效率高，粒徑分布窄，單分散性好，合成方法簡單，溫度要求低，可大量生產，成本較小。2010年周興平等又采用油水界面法【周興平等，納米科技；2010，12：Vo17，No.6】，成功的合成ZnS量子點，并摻雜一些稀有金屬，熒光性能良好，是一種很好的半導體材料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，該方法簡單，易于操作，反應條件溫和，得到的近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料熒光強度高。

本發明的一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，包括：

(1)將硬脂酸錳、硬脂酸銪、硬脂酸釔中的兩種或三種與硬脂酸銀混合得到混合物，將混合物溶解在溶劑中形成溶液，加入表面活性劑，攪拌，得到混合前驅體，其中硬脂酸銀溶液的濃度為0.01～0.1M，硬脂酸銀與表面活性劑的比為1g:3ml～2g:3ml；

(2)將硫化鈉溶解在溶劑中形成硫化鈉溶液，攪拌，得到硫化鈉前驅體，其中硫化鈉溶液的濃度為0.03～0.3M；