[發明專利]一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710861610.4
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107500339B
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 周興平;王玲玉;陸勝濤;顧天生;周欣艷
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01G5/00
• 分類號: C01G5/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C09K11/77
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，包括：

(1)將硬脂酸錳、硬脂酸銪、硬脂酸釔中的兩種或三種與硬脂酸銀混合得到混合物，將混合物溶解在溶劑中形成溶液，加入表面活性劑，攪拌，得到混合前驅體，其中硬脂酸銀溶液的濃度為0.01～0.1M，硬脂酸銀與表面活性劑的比為1g:3mL ～2g:3mL ，表面活性劑為油酸；

(2)將硫化鈉溶解在溶劑中形成硫化鈉溶液，攪拌，得到硫化鈉前驅體，其中硫化鈉溶液的濃度為0.03～0.3M；

(3)將步驟(2)中的硫化鈉前驅體加入到步驟(1)中的混合前驅體中，攪拌，轉移到反應釜中反應，分離洗滌，干燥，得到近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料，其中硫化鈉前驅體和混合前驅體的體積比為1:1～1:3，反應溫度為180℃，反應時間為2h。

2.按照權利要求1所述的一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中硬脂酸錳、硬脂酸銪與硬脂酸銀以摩爾比為1:0.8:100～6:6:100混合；或硬脂酸銪、硬脂酸釔與硬脂酸銀以摩爾比為0.8:1:100～12:10:100混合；或硬脂酸釔、硬脂酸錳與硬脂酸銀以摩爾比為1:1:100～15:10:100混合；或硬脂酸釔、硬脂酸錳、硬脂酸銪與硬脂酸銀以摩爾比為1:0.8:0.8:100～8:5:6:100混合。

3.按照權利要求1所述的一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中硬脂酸錳、硬脂酸銪與硬脂酸銀以摩爾比為1:3:100混合；或硬脂酸銪、硬脂酸釔與硬脂酸銀以摩爾比為0.8:8:100混合；或硬脂酸釔、硬脂酸錳與硬脂酸銀以摩爾比為5:1:100混合；或硬脂酸釔、硬脂酸錳、硬脂酸銪與硬脂酸銀以摩爾比為8:1:0.8:100混合。

4.按照權利要求1所述的一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中硬脂酸錳、硬脂酸銪與硬脂酸銀混合，制備得到Ag₂S:Mn:Eu納米發光材料或Ag₂S:Eu:Mn納米發光材料；或硬脂酸銪、硬脂酸釔與硬脂酸銀混合，制備得到Ag₂S:Eu:Y納米發光材料或Ag₂S:Y:Eu納米發光材料；或硬脂酸釔、硬脂酸錳與硬脂酸銀混合，制備得到Ag₂S:Y:Mn納米發光材料或Ag₂S:Mn:Y納米發光材料；或硬脂酸釔、硬脂酸錳、硬脂酸銪與硬脂酸銀混合，制備得到Ag₂S:Y:Mn:Eu納米發光材料或Ag₂S:Y:Eu:Mn納米發光材料。

5.按照權利要求1所述的一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶解的溫度為80℃；溶劑為環己烷。

6.按照權利要求1所述的一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中溶劑為去離子水。

7.按照權利要求1所述的一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中分離洗滌的具體步驟為：加入無水乙醇，分層，分離出上層油相溶液，去掉下層水相，再用去離子水洗滌，分離出上層油相溶液，在10000rmp下離心10min，用無水乙醇清洗2次，再在10000rmp下離心10min。

8.按照權利要求1所述的一種近紅外光的共摻雜硫化銀納米發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中干燥溫度為65～70℃，干燥時間為2～4h。