[發(fā)明專利]一種酸棗仁皂苷A對照品的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710860374.4
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107573399B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 錢勇;舒亞平;辛振強(qiáng);馮寶軍;何曉義;謝天培
• 申請（專利權(quán)）人: 上海詩丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司;上海詩丹德生物技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 上海一平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266
• 代理人: 崔佳佳;陸鳳

1.一種酸棗仁皂苷A對照品的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：

(i)提供酸棗仁皂苷A的醇提物；

(ii)所述的醇提物與第一溶劑混合，溶解并得到第一混合物，并利用中壓制備柱對所述的第一混合物進(jìn)行過柱分離，從而獲得酸棗仁皂苷A半成品；所述步驟(ii)中的中壓制備柱設(shè)有柱壓0-2MPa；此處，當(dāng)中壓制備柱的柱壓為0MPa時，是指中壓制備柱處于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下；

(iii)所述的酸棗仁皂苷A半成品與第二溶劑混合，溶解并得到第二混合物，并利用凝膠柱對所述的第二混合物進(jìn)行純化，從而獲得酸棗仁皂苷A粗品；所述步驟(iii)的凝膠柱中使用的填料為葡聚糖凝膠；

(iv)所述的酸棗仁皂苷A粗品與第三溶劑混合，溶解并得到第三混合物，利用高壓柱對所述的第三混合物進(jìn)行高壓制備，從而得到目標(biāo)高壓流份；高壓柱設(shè)有柱壓5-15Mpa；

(v)濃縮并冷凍干燥(iv)所得高壓流份，即獲得酸棗仁皂苷A對照品。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(ii)中的第一溶劑為30-50％乙腈溶液；和/或中壓制備柱的洗脫劑為30％～45％乙腈溶液。

3.如權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步驟(ii)中的中壓制備柱設(shè)有柱壓0.5-2MPa；

此處，當(dāng)中壓制備柱的柱壓為0MPa時，是指中壓制備柱處于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(iii)中，第二溶劑為40％～60％甲醇。

5.如權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步驟(iii)中，凝膠柱中使用的洗脫劑為40％～60％甲醇。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(iv)的高壓柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠。

7.如權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步驟(iv)中的高壓柱設(shè)有柱壓7-15MPa。

8.如權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步驟(iv)中，高壓柱洗脫劑為40％～65％甲醇-水溶液。

9.如權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于，所述的酸棗仁皂苷A的醇提物由包括以下步驟的方法制備得到：

(i-1)混合酸棗仁藥材和乙醇溶液，在50～70℃下進(jìn)行提取，固液分離后濃縮液體部分，從而獲得第一濃縮液；

(i-2)使用大孔樹脂吸附所述的第一濃縮液，然后分別用5～8倍柱體積的水和3-5倍柱體積的15-30％乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用1～3倍柱體積的50～65％乙醇溶液洗脫目標(biāo)物質(zhì)，收集洗脫液，濃縮以獲得第二濃縮液；和

(i-3)向第二濃縮液中加入1～2倍量的正丁醇，進(jìn)行萃取，收集正丁醇層，濃縮以獲得步驟(i)中所述的酸棗仁皂苷A醇提物。