[發(fā)明專利]一種三氯化硼叔胺絡(luò)合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710859918.5
• 申請(qǐng)日: 2017-09-21
• 公開（公告）號(hào): CN107652314B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡杉;蔡京;陳永智
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西瑞合特種材料有限公司
• 主分類號(hào): C07F5/02
• 分類號(hào): C07F5/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

一種三氯化硼叔胺絡(luò)合物的制備方法，將二甲基辛胺抽入反應(yīng)釜，攪拌冷卻下按一定摩爾比通入過(guò)量三氯化硼進(jìn)行反應(yīng)，合成后恒溫?cái)嚢璺纸怆s質(zhì)胺絡(luò)合物，再采用甲醇溶劑進(jìn)行溶解并冷卻結(jié)晶，離心機(jī)甩干物料后采用“鼓泡+減壓”蒸餾工藝烘干物料得一次結(jié)晶提純成品；離心甩干后的一次廢液進(jìn)行蒸餾濃縮后再次冷卻結(jié)晶、離心機(jī)甩干、“鼓泡+減壓”蒸餾得二次結(jié)晶提純成品；最后二次廢液中殘余的產(chǎn)品再采用水萃取方法全部回收，回收品等同于一次合成產(chǎn)品，重新投入反應(yīng)釜循環(huán)使用，最終累積成品收料率達(dá)95％以上；制備的成品純度可達(dá)99.5％，工藝簡(jiǎn)單可控效率高；同時(shí)蒸餾及萃取后的甲醇溶液全部回收利用無(wú)排放，環(huán)保無(wú)污染，累積成品產(chǎn)率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及絡(luò)合物制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三氯化硼叔胺絡(luò)合物的制備方法。

背景技術(shù)

三氯化硼由于其缺電子對(duì)的強(qiáng)路易斯酸特性，易與有孤電子對(duì)的胺類化合物形成配位共價(jià)鍵，進(jìn)而生成絡(luò)合物，其中，三氯化硼二甲基辛胺(辛烷基二甲基叔胺)絡(luò)合物是一種重要的有機(jī)硼中間體，三氯化硼二甲基辛胺絡(luò)合物主要用于制備先進(jìn)環(huán)氧樹脂油漆、涂料的固化劑和促進(jìn)劑。三氯化硼二甲基辛胺絡(luò)合物通常的合成工藝為：將二甲基辛胺(C₁₀H₂₃N)抽入反應(yīng)釜，按摩爾比1:1通入三氯化硼(BCl3)氣體，攪拌、冷卻進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)終結(jié)后放出產(chǎn)品，此工藝雖合成簡(jiǎn)單，但產(chǎn)品品質(zhì)較差，二甲基辛胺原料中叔胺的含量為97％，其余為伯胺、仲胺等雜質(zhì)胺，而雜質(zhì)胺與三氯化硼的結(jié)合力較差，容易分解，從而造成產(chǎn)品中殘余胺及氯離子含量高、酸性大，水分及熔點(diǎn)指標(biāo)亦不理想，顏色發(fā)黑，影響產(chǎn)品的功效，此類一次合成的產(chǎn)品指標(biāo)如下：

殘余胺	水分	PH	熔點(diǎn)	氯離子	外觀	產(chǎn)品純度
3％	0.2％	3-3.5	20℃	2％	棕黑色	＜97％

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種三氯化硼叔胺絡(luò)合物的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中的缺點(diǎn)。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種三氯化硼叔胺絡(luò)合物的制備方法，具體步驟如下：