[發(fā)明專利]一種三氯化硼叔胺絡合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710859918.5
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107652314B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設計）人: 蔡杉;蔡京;陳永智
• 申請（專利權）人: 江西瑞合特種材料有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種三氯化硼叔胺絡合物的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)首先將二甲基辛胺原料抽入反應釜，而后按一定摩爾比經(jīng)伸底管將過量三氯化硼氣體通入至二甲基辛胺液面下，攪拌進行反應以維持反應釜內(nèi)溫度，同時在反應釜夾套通入冷凍循環(huán)水進行冷卻，反應結束得一次合成產(chǎn)品；

(2)再次向反應釜通入恒溫循環(huán)水，充分攪拌以分解雜質(zhì)胺絡合物，同時采用水環(huán)真空泵將反應釜內(nèi)殘余及分解的三氯化硼抽入真空泵前置的密封堿液槽吸收；

(3)待步驟(2)中反應釜內(nèi)的三氯化硼抽完后，將甲醇作為溶劑抽入反應釜，攪拌溶解，而后在向反應釜通入冷凍循環(huán)水，攪拌進行結晶得一次結晶漿料；

(4)待步驟(3)中反應釜內(nèi)溫度降下后，將一次結晶漿料放入離心機甩干，得一次干物料與一次廢液；

(5)將步驟(4)所得一次干物料投入蒸餾釜，并通入恒溫循環(huán)水進行融化，然后采用干燥壓縮空氣鼓泡結合真空減壓的方式進行蒸餾，待甲醇蒸干后，放料得一次結晶提純成品，收料率65％；

(6)將步驟(4)中離心機甩出的一次廢液重新投入蒸餾釜，然后采用干燥壓縮空氣鼓泡結合真空減壓的方式蒸餾進行濃縮，而后再向蒸餾釜通入冷凍循環(huán)水進行再結晶，之后重復步驟(4)～步驟(5)，得二次結晶提純成品與二次廢液，一次結晶提純成品與二次結晶提純成品的累積收料率為85％；

(7)將步驟(6)中所得二次廢液投入萃取釜，加入清水，攪拌均勻后靜置分層，下層為物料，上層為水萃取出的甲醇液，甲醇液中含雜質(zhì)胺，然后向萃取釜通入冷凍循環(huán)水，用于將下層物料結晶成整體固態(tài)，同時將上層的甲醇水互溶液抽凈；

(8)在步驟(7)中萃取后的物料中通入恒溫循環(huán)水融化，然后采用干燥壓縮空氣鼓泡結合真空減壓的方式蒸餾去除殘余甲醇與水，蒸干后得回收料；

(9)將步驟(8)中所得回收料作為一次合成產(chǎn)品重新投入反應釜與新的一次合成產(chǎn)品重復步驟(2)～步驟(8)，最終成品收料率達95％以上。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種三氯化硼叔胺絡合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，三氯化硼氣體通入量與二甲基辛胺原料的摩爾比高于1:1，即三氯化硼稍過量，用于保證所有的二甲基辛胺原料全部完全反應，同時控制三氯化硼通氣速率不大于60kg/h，以維持反應釜內(nèi)溫度不超過42℃，冷凍循環(huán)水溫度為-10℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種三氯化硼叔胺絡合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，向反應釜通入42℃的恒溫循環(huán)水，充分攪拌分解時間為2h。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種三氯化硼叔胺絡合物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，加入的甲醇與一次合成產(chǎn)品質(zhì)量比為6:10；向反應釜通入-10℃的冷凍循環(huán)水攪拌進行結晶，開始結晶溫度為12℃，完成結晶后放料溫度為5℃，結晶時間12h。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種三氯化硼叔胺絡合物的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，離心機濾布目數(shù)為200目，并在甩干過程中使用少量冰凍甲醇進行澆淋清洗。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種三氯化硼叔胺絡合物的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，恒溫循環(huán)水溫度為42℃，蒸餾釜內(nèi)放料溫度為40℃，采用干燥壓縮空氣鼓泡結合真空減壓的方式蒸餾具體工藝為：干燥壓縮空氣鼓泡為將干燥后露點小于-40℃的壓縮空氣從蒸餾釜釜底通入釜內(nèi)液態(tài)物料進行鼓泡，以去除甲醇“氣-液”二相平衡蒸氣壓的同時增加甲醇“氣-液”兩相接觸面積，促進甲醇蒸發(fā)；減壓蒸餾為采用真空去除甲醇“氣-液”二相平衡蒸氣壓，促進甲醇蒸發(fā)。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種三氯化硼叔胺絡合物的制備方法，其特征在于，步驟(5)、步驟(6)、步驟(8)中，可采用干燥壓縮空氣鼓泡蒸餾或真空減壓蒸餾替代干燥壓縮空氣鼓泡結合真空減壓方式蒸餾，同時蒸餾出的甲醇冷凝至收集釜再利用。