[發明專利]一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的方法

在審

• 申請號: 201710856154.4
• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107739305A
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 王鵬;冉程;付微婷;孫萬萬;姚萍;周志明;周小華;楊洋;江文
• 申請（專利權）人: 湖南鑫利生物科技有限公司;重慶大學
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C62/32;C09K15/08
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一、技術領域

本發明屬于植物提取技術領域，具體涉及一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的方法。

二、背景技術

迷迭香提取物是廣泛使用的天然抗氧化劑，廣泛用于醫藥、保健品、肉制品、煙草、香料、食用油和化妝品等領域，是公認的第三代天然抗氧化劑。其用量逐年增大，市場前景良好。

迷迭香脂溶性抗氧化劑的主要功能成分為鼠尾草酸、鼠尾草酚。雖然國家標準規定，迷迭香提取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚含量大于等于10％即為合格品，市場上也出現了鼠尾草酸和鼠尾草酚含量分別為10％、20％、30％等種類的產品。但是，由于雜質含量高、種類多，嚴重影響到該產品的高附加值應用。因此，設法降低迷迭香提取物中雜質含量，提高鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量，成為制造高品質迷迭香抗氧化劑及擴大其用途和用量的關鍵所在，受到廣泛關注。

現有提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸的方法，例如《林產化學與工業》雜志2015年35卷第3期公開的夏田娟等撰寫的論文“迷迭香葉中鼠尾草酸的分離純化”，介紹了從迷迭香葉中分離純化鼠尾草酸的方法，該法首先以迷迭香葉為原料，用乙醇為溶劑，超聲波輔助提取，獲得鼠尾草酸純度為21.06％的迷迭香葉提取物；再經超聲波輔助正己烷提取并調節pH，獲得鼠尾草酸純度為79.62％的純化物；最后經過硅膠柱層析，制備出鼠尾草酸純度為95.18％的產品。該法的缺陷是：①鼠尾草酸在正己烷中的溶解度低，而脂質的溶解度高，因此，獲得的產品中脂質含量高，鼠尾草酸含量低；②正己烷沸點低，異味大，在常溫下揮發快且易燃易爆，危險性大；③硅膠柱再生需要高溫處理，耗能大，污染重。

三、發明內容

本發明的目的是針對現有分離純化鼠尾草酸方法的不足之處，提供一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的方法。用本發明方法制備迷迭香提取物精制品，制備過程條件溫和，分離效果好，收得率高，生產成本低廉，無環境污染，適合工業化生產。

本發明的主要原理是：迷迭香粗提物中含有大量多糖類、蛋白類、葉綠素等雜質，在常溫下，它們在低濃度乙醇水溶液中的溶解度低，可用陶瓷膜予以高效分離；鼠尾草酸為弱酸，含有游離羧基，在適宜條件下，可以與帶正電荷的弱堿性陰離子交換樹脂形成穩定的弱酸弱堿鹽，從而將其它雜質與之分離；荷載鼠尾草酸的弱堿性陰離子交換樹脂，在適宜條件下，用弱堿洗脫液接觸，弱堿分子則可與其上的鼠尾草酸進行陰離子交換，使其脫離樹脂，然后再進行濃縮、結晶，最后就制備出高純度鼠尾草酸制品。

本發明的目的是這樣實現的：一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的方法，以市售迷迭香葉為原料，通過制備迷迭香提取液，制備鼠尾草酸粗提取物，制備鼠尾草酸精制液，制備鼠尾草酸洗脫液，制備迷迭香提取物精制品和制備再生D370R或D315陰離子交換樹脂柱的步驟，就制備出鼠尾草酸含量超過90％的迷迭香提取物精制品。其具體的工藝步驟如下：

(1)制備迷迭香提取液

按照迷迭香葉質量與罐體積之比為1∶10～13(kg/L)的比例，將迷迭香葉裝入帶有冷凝器的不銹鋼提取罐中。密閉提取罐后開啟冷凝器聯通閥門，再通入表壓為0.1～0.25MPa、溫度為100～130℃的飽和蒸汽，蒸餾精油40～120min。蒸餾精油完成后關閉蒸汽閥門及冷凝器聯通閥門，分別收集蒸餾冷凝液和蒸餾渣。對收集的的蒸餾冷凝液，用于制備迷迭香精油和醇露。對收集的蒸餾渣，按照迷迭香葉質量與乙醇水溶液體積之比為1∶5～8(kg/L)的比例，加入該乙醇水溶液，該乙醇水溶液的體積百分濃度為85～95％。加完該乙醇水溶液后，開啟蒸汽閥門，向提取罐夾層通入表壓≤0.2MPa的飽和蒸汽，升溫至65～85℃，在攪拌下進行第一次提取，提取時間為50～70min。第一次提取完成后，在提取罐內進行粗過濾，分別收集濾出的液體和被截留的濾渣。對收集的濾出的液體，即為鼠尾草酸第一次提取液，用于制備鼠尾草酸分離液；對收集的被截留的濾渣，加入乙醇水溶液進行第二次提取，加入乙醇水溶液的乙醇濃度、體積、提取條件均與第一次提取相同。第二次提取完成后，在提取罐內進行粗過濾，分別收集濾出的液體和被截留的濾渣。對收集的濾出的液體，即為鼠尾草酸第二次提取液，將其與鼠尾草酸第一次提取液合并，即制備出迷迭香提取液，用于下步制備鼠尾草酸粗提取物；對收集的被截留的濾渣，用于制備迷迭香酸和生物肥料。

(2)制備鼠尾草酸粗提取物