[發(fā)明專利]一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的方法

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• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107739305A
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王鵬;冉程;付微婷;孫萬萬;姚萍;周志明;周小華;楊洋;江文
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南鑫利生物科技有限公司;重慶大學(xué)
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C62/32;C09K15/08
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1.一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的方法，其特征在于具體的工藝步驟如下：

(1)制備迷迭香提取液

按照迷迭香葉質(zhì)量與罐體積之比為1∶10～13(kg/L)的比例，將迷迭香葉裝入帶有冷凝器的不銹鋼提取罐中，密閉提取罐后開啟冷凝器聯(lián)通閥門，再通入表壓為0.1～0.25MPa、溫度為100～130℃的飽和蒸汽，蒸餾精油40～120min，蒸餾精油完成后關(guān)閉蒸汽閥門及冷凝器聯(lián)通閥門，分別收集蒸餾冷凝液和蒸餾渣，對收集的的蒸餾冷凝液，用于制備迷迭香精油和醇露，對收集的蒸餾渣，按照迷迭香葉質(zhì)量與乙醇水溶液體積之比為1∶5～8(kg/L)的比例，加入該乙醇水溶液，該乙醇水溶液的體積百分濃度為85～95％，加完該乙醇水溶液后，開啟蒸汽閥門，向提取罐夾層通入表壓≤0.2MPa的飽和蒸汽，升溫至65～85℃，在攪拌下進(jìn)行第一次提取，提取時間為50～70min，第一次提取完成后，在提取罐內(nèi)進(jìn)行粗過濾，分別收集濾出的液體和被截留的濾渣，對收集的濾出的液體，即為鼠尾草酸第一次提取液，用于制備鼠尾草酸分離液；對收集的被截留的濾渣，加入乙醇水溶液進(jìn)行第二次提取，加入乙醇水溶液的乙醇濃度、體積、提取條件均與第一次提取相同，第二次提取完成后，在提取罐內(nèi)進(jìn)行粗過濾，分別收集濾出的液體和被截留的濾渣，對收集的濾出的液體，即為鼠尾草酸第二次提取液，將其與鼠尾草酸第一次提取液合并，即制備出迷迭香提取液，用于下步制備鼠尾草酸粗提取物；對收集的被截留的濾渣，用于制備迷迭香酸和生物肥料；

(2)制備鼠尾草酸粗提取物

第(1)步完成后，將第(1)步制備出的迷迭香提取液泵入真空濃縮機(jī)中，在表壓為0.05～0.08MPa的條件下進(jìn)行真空濃縮，直至濃縮液中無乙醇時止，分別收集濃縮液和濃縮冷凝液，對收集的濃縮冷凝液，用無水乙醇調(diào)節(jié)其乙醇體積百分濃度達(dá)到85～95％，可用于下批次制備迷迭香提取液；對收集的濃縮液，用轉(zhuǎn)速為3000～6000r/min的蝶式離心機(jī)進(jìn)行離心分離，分別收集離心渣和離心清液，對收集的離心清液，用于制備迷迭香酸；對收集的離心渣，送入真空干燥機(jī)中，于溫度為50～60℃、表壓為0.06～0.09MPa的條件下進(jìn)行真空干燥5～8h，就制備出鼠尾草酸粗提取物，用于下步制備鼠尾草酸精制液；

(3)制備鼠尾草酸精制液

第(2)步完成后，將第(2)步制備的鼠尾草酸粗提取物送入溶解罐中，泵入體積百分濃度為50～60％乙醇水溶液，攪拌溶解15～30min，鼠尾草酸粗提物質(zhì)量與體積百分濃度為50～60％乙醇水溶液體積之比為1∶10～20(kg/L)，一共溶解2次，每次溶解所用的乙醇水溶液的體積及濃度均保持一致，每次溶解完成后進(jìn)行過濾，分別收集濾渣和濾液，對于收集的濾渣，主要為多糖類物質(zhì)，用于制備食用菌培養(yǎng)基；對收集的濾液，泵入孔徑為10～100nm的陶瓷膜過濾機(jī)中，在表壓為0.2～0.6MPa的條件下進(jìn)行過濾，分別收集濾過液和過濾后的陶瓷膜，對收集的濾過液，即為鼠尾草酸精制液，用于下步制備鼠尾草酸洗脫液，對收集的過濾后的陶瓷膜，泵入無水乙醇，進(jìn)行反復(fù)清洗，清洗完成后，分別收集清洗陶瓷膜后的乙醇水溶液和清洗后的陶瓷膜，對收集的清洗陶瓷膜后的乙醇水溶液，用于回收乙醇；對收集的清洗后的陶瓷膜，用于下批次過濾鼠尾草酸溶解液；

(4)制備鼠尾草酸洗脫液

第(3)步完成后，將第(3)步制備的鼠尾草酸精制液泵入裝有活化D370R或D315陰離子交換樹脂的樹脂柱中，控制泵入液的流速為1～5倍樹脂體積(BV)/h，離子交換樹脂體積與該鼠尾草酸精制液體積之比為1∶10～30(L/L)，泵入鼠尾草酸精制液完成后，分別收集過柱流出液和荷載有鼠尾草酸的樹脂柱，對收集的過柱流出液，用于回收乙醇；對收集的荷載有鼠尾草酸的樹脂柱，再泵入乙醇體積百分濃度為15～35％的乙醇水溶液進(jìn)行洗滌，該乙醇水溶液的溫度為30～40℃，泵入體積為2～4BV，泵入流速為1～4BV/h，洗滌完成后，分別收集洗滌液和洗滌后的樹脂柱，對收集的洗滌液，用于回收乙醇；對收集的洗滌后的樹脂柱，再泵入乙醇體積百分濃度為80～95％、pH值為9.0～10.5、體積為4～6BV的洗脫液，以2～4BV/h的流速進(jìn)行洗脫，直至洗脫液泵完為止，分別收集第1～2BV、第2.1～4.0BV和第4.1～6.0BV的洗脫液和卸載鼠尾草酸的陰離子交換樹脂柱，對收集的卸載鼠尾草酸的陰離子交換樹脂柱，用于第(6)步制備再生D370R或D315陰離子交換樹脂柱；對收集的第1～2BV、第4.1～6.0BV的洗脫液，用于回收乙醇；對收集的第2.1～4.0BV的洗脫液，即制備出鼠尾草酸洗脫液，用于下步制備迷迭香提取物精制品；

(5)制備迷迭香提取物精制品

第(4)步完成后，先將第(4)步制備的鼠尾草酸洗脫液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4～4.5，再泵入真空濃縮器中，在表壓為0.06～0.09MPa、溫度為40～50℃的條件下進(jìn)行真空濃縮，直至無乙醇時停止?jié)饪s，分別收集濃縮冷凝物和濃縮液，對收集的濃縮冷凝物，含高濃度乙醇，用于調(diào)配乙醇體積百分濃度為50～60％乙醇水溶液；對收集的濃縮液，置于0～8℃的冰箱中冷卻4～10h，再過濾，分別收集濾渣和濾液，對收集的濾液，泵入廢水池進(jìn)行生化處理，達(dá)標(biāo)后排放；對收集的濾渣，送入真空干燥機(jī)中，于溫度為50～60℃、表壓為0.06～0.09MPa的條件下進(jìn)行真空干燥5～8h，就制備出迷迭香提取物精制品，迷迭香提取物精制品中鼠尾草酸的含量為90～95％，鼠尾草酚含量為5～1％，該精制品收得率為迷迭香粗提取物質(zhì)量的20～25％；

(6)制備再生D370R或D315陰離子交換樹脂柱

第(4)步完成后，先向第(4)步收集的卸載鼠尾草酸的陰離子交換樹脂柱中泵入稀鹽酸溶液，在泵入流速為1～4BV/h的條件下，處理0.5～1h，其中稀鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量百分濃度為2～4％，處理完成后，分別收集流出該樹脂柱的稀鹽酸溶液和處理后的樹脂柱，對收集的處理后的樹脂柱，即為再生D370R或D315陰離子交換樹脂柱，可用于下批次制備鼠尾草酸洗脫液；對收集的流出該樹脂柱的稀鹽酸溶液，調(diào)配后可用于下批次制備再生D370R或D315陰離子交換樹脂柱。