[發明專利]一種鋼中鎢含量的測定方法

有效

• 申請號: 201710854572.X
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107664638B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明屬于化學分析領域，尤其涉及一種鋼中鎢含量的測定方法。該方法包括：a)將鹽酸和硝酸的混合酸與稱取的鋼試樣混合加熱，使鋼試樣溶解；b)之后與硫磷混酸混合后加熱，加熱至混合體系冒硫磷酸煙時加入高氯酸，再加熱至混合體系冒凈高氯酸煙且冒出的硫磷酸煙底部懸離混合體系液面；c)接著與稀磷酸溶液混合，再與硫酸亞鐵銨溶液混合，冷至室溫后，用稀磷酸溶液稀釋定容，得到待顯色母液；d)移取部分待顯色母液，與硫氰酸鹽溶液、氯化亞錫溶液、稀硫酸和三氯化鈦溶液混合后用氯化亞錫溶液定容，顯色，得到顯色液；測量顯色液吸光度；根據測得的吸光度值計算得到鋼試樣中鎢的含量。本發明提供的測定方法準確性高，重復性和復現性良好。

技術領域

本發明屬于化學分析領域，尤其涉及一種鋼中鎢含量的測定方法。

背景技術

鎢呈銀白色，粉末狀則呈灰色或黑色，是金屬中熔點最高的金屬。作為鋼中的合金元素之一，在鋼鐵生產中主要用于制造特殊鋼種和硬質合金、永久磁鐵以及電燈的烏絲等，它能增加鋼的回火穩定性、紅硬性、熱強性以及形成特殊碳化物而增加耐磨性。國標中介紹的鋼中鎢含量的測定方法為重量法和氯化四苯砷-硫氰酸鹽-三氯甲烷萃取分光光度法，上述方法操作都較為繁瑣，耗時較長。

為了簡化操作步驟，已有研究人員將硫氰酸鹽光度法應用于鋼中鎢含量的測定，其常見的測定路線為：用硝酸鹽酸混合酸分解試樣，加入硫酸磷酸混合酸加熱冒硫磷酸煙，加水溶解鹽類，充分加熱煮沸，冷至室溫后，稀釋成一定體積的母液。顯色時移取該母液于50.00毫升容量瓶中，依次加入硫氰酸鹽溶液、氯化亞錫溶液和三氯化鈦溶液顯色。

在上述的測定路線中，制備的母液中易形成磷鎢雜多酸，而磷鎢雜多酸在用硫氰酸鹽分光光度法顯色時，并不會轉變為鎢的硫氰酸鹽配合物，而是被氯化亞錫還原為磷鎢雜多蘭，從而導致母液顯色后的吸光度偏低，與其鎢含量不呈線性，進而導致最終測定的鎢含量準確度較差。此外，鋼中可能存在的鉬、釩、鎳、鈷等元素，以及母液制備中可能形成的高價鉻、錳，也都會對鎢含量的測定造成一定影響。

現有方法沒解決好鉬的干擾問題。現有方法的顯色液中，鉬產生的吸光度與鉬含量呈線性.其參比液的制備方法為移取母液于50.00毫升容量瓶中，直接用氯化亞錫溶液稀釋至刻度。參比液中的六價鉬被氯化亞錫還原為黃色化合物，在測鎢的420nm波長處有很強的吸收，但其產生的吸光度與參比液中的鉬含量不呈線性。所以現有測鎢的硫酸鹽光度法中鉬的干擾不呈線性。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種鋼中鎢含量的測定方法，該方法測定準確。

本發明提供了一種鋼中鎢含量的測定方法，包括以下步驟：

a)、將鹽酸和硝酸的混合酸與稱取的鋼試樣混合低溫加熱，使鋼試樣溶解完全，得到第一混合液；

b)、將所述第一混合液與硫磷混酸混合后進行加熱，加熱至混合體系冒硫磷酸煙時加入高氯酸，再加熱至混合體系冒凈高氯酸煙且冒出的硫磷酸煙底部懸離混合體系液面，得到第二混合液；

c)、將所述第二混合液與稀磷酸溶液混合，再與硫酸亞鐵銨溶液混合，冷至室溫后，用稀磷酸溶液稀釋定容，得到待顯色母液；同批操作實驗中，所用稀磷酸濃度保持一致；

d)、移取相同體積的待顯色母液兩份分別于兩個容量瓶中，用于配制參比液和顯色液；

所述參比液的配制方式為：將移取的待顯色母液與磷酸混合后，用水定容，得到參比液；

所述顯色液的配制方式為：將移取的待顯色母液與硫氰酸鹽溶液、氯化亞錫溶液、稀硫酸和三氯化鈦溶液混合后，用氯化亞錫溶液定容，顯色，得到顯色液；

配制好的顯色液在室溫放置10分鐘后，于722型可見分光光度計上，以參比液為參比，于420nm波長處測相應顯色液吸光度；從工作曲線函數上查出相應的鎢量，計算得到鋼試樣中鎢的含量；

其中，所述工作曲線函數按照步驟e)繪制：