[發明專利]一種鋼中鎢含量的測定方法

有效

• 申請號: 201710854572.X
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107664638B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種鋼中鎢含量的測定方法，包括以下步驟：

a)、將鹽酸和硝酸的混合酸與稱取的鋼試樣混合加熱，使鋼試樣溶解完全，得到第一混合液；

b)、將所述第一混合液與硫磷混酸混合后進行加熱，加熱至混合體系冒硫磷酸煙時加入高氯酸，再加熱至混合體系冒凈高氯酸煙且冒出的硫磷酸煙底部懸離混合體系液面，得到第二混合液；

所述硫磷混酸由密度為1.84g/mL的硫酸與密度為1.70g/mL的磷酸按照體積比1：(2～5)混合制成；

步驟b)中所述硫磷混酸的用量與步驟a)中所述稱取的鋼試樣的質量的比為(20～30)mL：(0.1～1)g；

c)、將所述第二混合液與稀磷酸溶液混合，再與硫酸亞鐵銨溶液混合，冷至室溫后，用稀磷酸溶液稀釋定容，得到待顯色母液；同批操作實驗中，所用稀磷酸濃度保持一致；

d)、移取相同體積的待顯色母液兩份分別于兩個容量瓶中，用于配制參比液和顯色液；

所述參比液的配制方式為：將移取的待顯色母液與磷酸混合后，用水定容，得到參比液；

所述顯色液的配制方式為：將移取的待顯色母液與硫氰酸鹽溶液、氯化亞錫溶液、稀硫酸和三氯化鈦溶液混合后，用氯化亞錫溶液定容，顯色，得到顯色液；

配制好的顯色液在室溫放置10分鐘后，于722型可見分光光度計上，以參比液為參比，于420nm波長處測相應顯色液吸光度；從工作曲線函數上查出相應的鎢量，計算得到鋼試樣中鎢的含量；

其中，所述工作曲線函數按照步驟e)繪制：

e)、稱取5～6份標準樣品試料，控制待測鋼試樣的含鎢量在標準樣品試料的含鎢量范圍以內，按分析步驟操作，與待測鋼試樣同樣的操作步驟操作，測得系列相應吸光度，將含鎢量對相應吸光度進行線性回歸求工作曲線函數。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟b)中，所述高氯酸的密度為1.75g/mL，所述高氯酸的用量與步驟a)中所述稱取鋼試樣的質量的比為(3～8)mL：(0.1～1)g。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟c)中，所述硫酸亞鐵銨溶液的濃度為50～70g/L，所述硫酸亞鐵銨溶液的溶劑為硫酸和水按照5:95的質量比配制成的稀硫酸，所述硫酸亞鐵銨溶液的用量與步驟a)中所述鋼試樣質量的比為(5～10)mL：(0.1～1)g，同批操作實驗中，加入量保持一致；

所述稀磷酸溶液的濃度為10～25vol％；同批操作實驗中，所用稀磷酸濃度保持一致；

所述待顯色母液的體積與步驟a)中所述稱取鋼試樣的質量的比為(100～200)mL：(0.1～1)g。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟d)中，配制顯色液的過程中，所述硫氰酸鹽溶液的濃度為200～300g/L，所述硫氰酸鹽溶液與顯色液的體積比為(2～4)：(40～60)；

所述稀硫酸溶液的濃度為40～60vol％，所述稀硫酸溶液與顯色液的體積比為(3～5)：(40～60)；

所述三氯化鈦溶液的濃度為7.5～10g/L，所述三氯化鈦溶液與顯色液的體積比為(2～4)：(40～60)；

所述氯化亞錫溶液的濃度為40～60g/L，所述氯化亞錫溶液的溶劑為鹽酸和水按照1:1的質量比配制成的稀鹽酸；

所述顯色液與移取的待顯色母液的體積比為(40～60)：(5～25)。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟d)中，配制參比液的過程中，所述磷酸的密度為1.70g/mL，所述移取的待顯色母液、磷酸和參比液的體積比為(5～25)：(8～12)：(40～60)。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟d)中，按照以下公式計算鋼試樣中鎢的含量：

式中：m₁－從工作曲線上查得的相應吸光度對應的鎢質量，g；

m₀－鋼試樣的質量，g。