[發明專利]2;3;6-三氯吡啶的重結晶純化方法

有效

• 申請號: 201710851727.4
• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN107513036B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 李世洪;王福雄;程柯
• 申請（專利權）人: 利爾化學股份有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發明屬于化合物提純領域，具體涉及一種2,3,6?三氯吡啶的重結晶純化方法。本發明要解決的技術問題是提供一種更為簡單有效、成本更低的2,3,6?三氯吡啶的純化新方法。2,3,6?三氯吡啶的重結晶純化方法，包括以下步驟：將2,3,6?三氯吡啶粗品與溶劑按固液質量比為1：1～4混合，加熱至固體全部溶解，冷卻至10～30℃，經結晶、過濾、干燥，得2,3,6?三氯吡啶成品。本發明方法通過對重結晶過程中重結晶溶劑及其用量、結晶溫度等參數的控制，將2,3,6?三氯吡啶純度提高了3～15％，重結晶成品純度和收率高；操作簡單、重結晶效率高、成本低廉，為2,3,6?三氯吡啶的純化提供了一種高效的途徑。

技術領域

本發明屬于化合物提純領域，涉及一種2,3,6-三氯吡啶的重結晶純化方法。

背景技術

2,3,6-三氯吡啶是一種重要的化工中間體，廣泛應用于醫藥和農藥領域。目前一般以2,6-二氯吡啶為原料，通過氯氣氯化制備得到2,3,6-三氯吡啶，但是該方法制備得到的2,3,6-三氯吡啶的純度一般為80～92％，其雜質主要為含量2～10％的2,6-二氯吡啶和含量2～10％的2,3,5,6-四氯吡啶，2,3,6-三氯吡啶純度偏低，嚴重限制了其應用。

目前鮮有關于2,3,6-三氯吡啶提純的報道，專利CN102153507A公開了一種將2,6-二氯吡啶與氯氣反應后，通過減壓精餾純化分離2,3,6-三氯吡啶的方法。但是，在實際的工業化生產中，該方法存在以下主要問題：精餾純化成本較高，需要減壓至0.1MPa，并且在118～124℃下收集產品，條件苛刻，操作復雜，且需配備真空系統，對容器具的耐壓能力有較高要求，不利于工業生產。

因此，有必要尋找到一種簡便有效、成本低廉的2,3,6-三氯吡啶純化方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種更為簡單有效、成本更低的2,3,6-三氯吡啶的純化新方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是提供了一種2,3,6-三氯吡啶的重結晶純化方法，該方法包括以下步驟：

將2,3,6-三氯吡啶粗品與溶劑按固液質量比為1：1～4混合，加熱至固體全部溶解，冷卻至10～30℃，經結晶、過濾、干燥，得2,3,6-三氯吡啶成品。

其中，上述方法中，所述2,3,6-三氯吡啶粗品中2,6-二氯吡啶質量含量為2.0～10％，2,3,5,6-三氯吡啶質量含量為2.0～7.5％。

其中，上述方法中，所述溶劑為環己烷、質量濃度不低于75％的甲醇。

優選的，上述方法中，所述溶劑為質量濃度為75～85％的甲醇；更優選的，所述溶劑為75％質量濃度的甲醇、80％質量濃度的甲醇或85％質量濃度的甲醇。

優選的，上述方法中，所述2,3,6-三氯吡啶粗品與溶劑的固液質量比為1：2～4。

其中，上述方法中，所述加熱的溫度為不超過80℃。

優選的，上述方法中，所述冷卻的溫度為冷卻至20～30℃。

其中，上述方法中，所述結晶采用攪拌結晶或靜置結晶。

其中，上述方法中，所述結晶的時間為0.5～2h。

其中，上述方法中，當2,3,6-三氯吡啶成品純度不能滿足要求時，重復重結晶純化操作。

本發明的有益效果是：