[發明專利]2;3;6-三氯吡啶的重結晶純化方法有效
| 申請號： | 201710851727.4 | 申請日： | 2017-09-19 |
| 公開（公告）號： | CN107513036B | 公開（公告）日： | 2019-08-16 |
| 發明（設計）人： | 李世洪;王福雄;程柯 | 申請（專利權）人： | 利爾化學股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫 |
| 地址： | 621000 四川省綿陽市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氯吡啶 重結晶純化 重結晶 固液質量比 重結晶溶劑 成品純度 溶劑 提純 粗品 收率 加熱 過濾 冷卻 溶解 | ||
【權利要求書】：
1.2,3,6-三氯吡啶的重結晶純化方法，其特征在于：包括以下步驟：
將2,3,6-三氯吡啶粗品與溶劑按固液質量比為1：2～4混合，加熱至固體全部溶解，冷卻至20～30℃，經結晶、過濾、干燥，得2,3,6-三氯吡啶成品；所述2,3,6-三氯吡啶粗品中2,6-二氯吡啶質量含量為2.0～10％，2,3,5,6-四氯吡啶質量含量為2.0～7.5％；所述溶劑為環己烷或質量濃度不低于75％的甲醇。
2.根據權利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的重結晶純化方法，其特征在于：所述溶劑為質量濃度為75～85％的甲醇。
3.根據權利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的重結晶純化方法，其特征在于：所述加熱的溫度不超過80℃。
4.根據權利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的重結晶純化方法，其特征在于：所述結晶采用攪拌結晶或靜置結晶。
5.根據權利要求1～4任一項所述的2,3,6-三氯吡啶的重結晶純化方法，其特征在于：所述結晶的時間為0.5～2h。
6.根據權利要求1～4任一項所述的2,3,6-三氯吡啶的重結晶純化方法，其特征在于：當2,3,6-三氯吡啶成品純度不能滿足要求時，重復重結晶純化操作。
7.根據權利要求5所述的2,3,6-三氯吡啶的重結晶純化方法，其特征在于：當2,3,6-三氯吡啶成品純度不能滿足要求時，重復重結晶純化操作。
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