[發(fā)明專利]一種將金屬雜化納米線轉(zhuǎn)化為納米球的方法及應(yīng)用

有效

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• 申請(qǐng)日: 2017-09-20
• 公開（公告）號(hào): CN107755682B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊大馳;常戎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F1/00
• 分類號(hào): B22F1/00;B22F9/24;C25C5/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

一種將金屬納米線轉(zhuǎn)化為納米球的方法，包括：電沉積制備金屬雜化納米線；在制備的金屬雜化納米線中加入前驅(qū)體溶液和還原劑，在60℃的條件下反應(yīng)2h，即得到單金屬納米球。本發(fā)明通過調(diào)控還原劑種類和前驅(qū)體溶液來合成不同幾何形貌和化學(xué)成分的納米球。有望用這種通用的方法構(gòu)筑其它可以將電沉積的納米線轉(zhuǎn)化為納米球的納米材料，應(yīng)用于未來的高性能的電催化材料和其它納米科技。該方法制備的納米球具有粒徑均勻且可調(diào)控、方法簡(jiǎn)單且具有普適性、制備周期短且產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。通過這種高效的制備工藝所合成的金屬納米顆粒在未來的燃料電池催化劑和其它儲(chǔ)能材料方面有廣泛的應(yīng)用前景和潛在的學(xué)術(shù)價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)沉積制備納米材料和納米結(jié)構(gòu)修飾技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及在氧化鋁模板孔內(nèi)采用電化學(xué)方法電沉積一種雜化納米線，然后再通過一步還原法將已合成的合金納米線轉(zhuǎn)化為球狀納米結(jié)構(gòu)的方法。

背景技術(shù)

球狀的納米結(jié)構(gòu)具有重要的科學(xué)研究?jī)r(jià)值，可廣泛應(yīng)用于催化、光學(xué)、微電子學(xué)、磁學(xué)以及生物標(biāo)記等領(lǐng)域。

傳統(tǒng)的制備納米顆粒的方法通常包括化學(xué)還原法、水熱法、氣體蒸發(fā)法和溶劑熱法等，但是存在制備工藝復(fù)雜、制備周期較長(zhǎng)等缺點(diǎn)，目前已有采用電化學(xué)沉積方法在氧化鋁模板內(nèi)沉積合金納米線，但是用已制備的納米線作為基本單元來通過一步還原法轉(zhuǎn)變?yōu)榍驙畹募{米結(jié)構(gòu)還未曾有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是解決傳統(tǒng)納米顆粒制備過程中存在的制備工藝復(fù)雜、制備周期較長(zhǎng)、產(chǎn)物形貌不均勻等問題，并結(jié)合傳統(tǒng)的納米線制備技術(shù)提供了一種通用的將金屬納米線轉(zhuǎn)換為納米球的方法。

本發(fā)明通過調(diào)控還原劑種類和前驅(qū)體溶液來合成不同幾何形貌和化學(xué)成分的納米球。有望用這種通用的方法構(gòu)筑其它可以將電沉積的納米線轉(zhuǎn)化為納米球的納米材料，應(yīng)用于未來高性能的電催化材料和其它納米科技。通過對(duì)制備的5nm鉑納米顆粒進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，我們得出用還原法制備的鉑納米顆粒具有比商業(yè)鉑碳催化劑活性更高、穩(wěn)定性更好的性能，有望應(yīng)用于下一代燃料電池催化劑。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開了如下的技術(shù)方案：

一種將金屬納米線轉(zhuǎn)化為納米球的方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行：

（1）電沉積制備金屬雜化納米線；所述的雜化納米線指的是鉑鉍雜化納米線或鈀鉍納米線；

（2）在制備的金屬雜化納米線中加入前驅(qū)體溶液和還原劑，在60℃的條件下反應(yīng)2h，即得到單金屬納米球；

所述的前驅(qū)體溶液指的是H₂PtCl₆·6H₂O或PdCl₂溶液；

所述的還原劑指的是抗壞血酸或NaBH₄；

所述的單金屬納米球的成分由預(yù)先制備的雜化納米線的成分和前驅(qū)體溶液的種類來決定；所述的單金屬納米球的粒徑由還原劑的種類調(diào)控。

當(dāng)采用弱還原性的抗壞血酸作為還原劑時(shí)，制備的單金屬納米球的粒徑為160nm，且表面呈現(xiàn)“須狀”結(jié)構(gòu)；當(dāng)采用強(qiáng)還原性的NaBH₄作為還原劑時(shí)，所制備的單金屬納米球的粒徑為5nm，且表面粗糙。

當(dāng)步驟（2）所述的前驅(qū)體溶液為H₂PtCl₆·6H₂O，所述的還原劑抗壞血酸時(shí)，所得到的單金屬納米球?yàn)榱?60nm的鉑納米球，且表面呈現(xiàn)“須狀”結(jié)構(gòu)；當(dāng)采用強(qiáng)還原性的NaBH₄作為還原劑時(shí)，所制備的鉑納米球的粒徑5nm，且表面粗糙。

本發(fā)明所述的單金屬鉑納米球的具體制備步驟如下：

(1)氧化鋁模板的獲得