[發(fā)明專利]一種將金屬雜化納米線轉(zhuǎn)化為納米球的方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710851596.X
• 申請(qǐng)日: 2017-09-20
• 公開（公告）號(hào): CN107755682B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊大馳;常戎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F1/00
• 分類號(hào): B22F1/00;B22F9/24;C25C5/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.一種將金屬雜化納米線轉(zhuǎn)化為納米球的方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行：

（1）電沉積制備金屬雜化納米線；所述的雜化納米線指的是鉑鉍雜化納米線或鈀鉍雜化納米線；

（2）在制備的金屬雜化納米線中加入前驅(qū)體溶液和還原劑，在60℃的條件下反應(yīng)2h，即得到單金屬納米球；

所述的前驅(qū)體溶液指的是H₂PtCl₆·6H₂O或PdCl₂溶液；

所述的還原劑指的是抗壞血酸或NaBH₄；

所述的單金屬納米球的成分由預(yù)先制備的雜化納米線的成分和前驅(qū)體溶液的種類來(lái)決定；所述的單金屬納米球的粒徑由還原劑的種類調(diào)控。

2.權(quán)利要求1所述的將金屬雜化納米線轉(zhuǎn)化為納米球的方法，其特征在于當(dāng)采用弱還原性的抗壞血酸作為還原劑時(shí)，制備的單金屬納米球粒徑為160nm，且表面呈現(xiàn)“須狀”結(jié)構(gòu)；當(dāng)采用強(qiáng)還原性的NaBH₄作為還原劑時(shí)，所制備的單金屬納米球粒徑為5nm，且表面粗糙。

3.權(quán)利要求1所述的將金屬雜化納米線轉(zhuǎn)化為納米球的方法，其特征在于當(dāng)步驟（2）所述的前驅(qū)體溶液為H₂PtCl₆·6H₂O，所述的還原劑為抗壞血酸時(shí)，所得到的單金屬納米球?yàn)榱?60nm的鉑納米球，且表面呈現(xiàn)“須狀”結(jié)構(gòu)；當(dāng)采用強(qiáng)還原性的NaBH₄作為還原劑時(shí)，所制備的鉑納米球的粒徑為5nm，且表面粗糙。

4.權(quán)利要求1所述的將金屬雜化納米線轉(zhuǎn)化為納米球的方法，其特征在于所述的單金屬納米球的具體制備步驟如下：

(1)氧化鋁模板的獲得

第一次陽(yáng)極氧化：將高純鋁片在0.3 M的草酸溶液中用50 V直流電壓陽(yáng)極氧化6小時(shí)，然后在60℃的6 wt%磷酸和1.8 wt%鉻酸的混和溶液中浸泡6小時(shí)，以除去表面不規(guī)則的氧化鋁膜；

第二次陽(yáng)極氧化：用50 V直流電壓在0.3 M草酸溶液中陽(yáng)極氧化12小時(shí)，然后用過(guò)飽和的SnCl₄溶液去除背面未氧化的鋁，再用5 wt%的磷酸溶液腐蝕掉位于孔底部的氧化鋁障礙層，得到兩面通孔的氧化鋁模板；

(2)氧化鋁模板的表面蒸金

通過(guò)調(diào)節(jié)離子濺射儀的參數(shù)，在氧化鋁模板的一面蒸鍍厚度為200 nm的金膜，使金膜完全覆蓋氧化鋁模板孔的一端，以保證通過(guò)電化學(xué)沉積的方法得到雜化納米線；

(3)采用電沉積技術(shù)合成鉑鉍雜化納米線

(4)一步還原法制備鉑納米球

將步驟(3)預(yù)先合成的鉑鉍雜化納米線中加入0.005M H₂PtCl₆·6H₂O溶液，再加入抗壞血酸進(jìn)行還原，將混合溶液放在鼓風(fēng)干燥箱中于60℃的條件下反應(yīng)2h后，用去離子水反復(fù)清洗到鉑納米球。

5.權(quán)利要求1所述的將金屬雜化納米線轉(zhuǎn)化為納米球的方法，其特征在于當(dāng)電沉積的雜化納米線為鈀鉍雜化納米線時(shí)，將鈀鉍雜化納米線中加入前驅(qū)體PdCl₂溶液和還原劑抗壞血酸，在60℃的條件下反應(yīng)2h后，得到的即為表面粗糙的單金屬鈀納米球。

6.采用權(quán)利要求1所述方法制備的納米球在燃料電池催化劑領(lǐng)域中的應(yīng)用。