[發明專利]一種超高效液相色譜?串聯質譜檢測煙用紙中14種禁用著色劑的測定方法

在審

• 申請號: 201710849330.1
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107607651A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 楊飛;李中皓;范子彥;鄧惠敏;邊照陽;王穎;劉珊珊;唐綱嶺
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明屬于煙用紙中有害物質殘留的理化檢驗技術領域，主要涉及煙用內襯紙、接裝紙、條盒包裝紙、卷煙紙中14種禁用著色劑的測定方法，具體說是采用超聲方式萃取禁用著色劑，以超高效液相色譜-串聯質譜直接測定的方法。

背景技術

人工合成著色劑主要是以苯、甲苯、萘等芳烴類化工產品為原料，經過磺化、硝化、鹵化、偶氮化等一系列有機反應化合而成，本身無營養價值，但由于其成本低廉、色澤鮮艷、著色力強、性質穩定及配色方便，可以增加食品的感官美和提高人們的食欲，在食品生產加工行業中被廣泛應用。食品接觸材料中的合成著色劑可以通過皮膚接觸、遷移等方式進入人體內，從而對人體健康造成危害【趙雪蓉等，精細石油化工，2012，29(6):30】。禁用的著色劑（例如：孔雀石綠、堿性紫5BN、分散紅、溶劑黃等）一般都具有強烈的毒性、致突變性、致癌性和致畸性。研究表明，過量攝入人工合成著色劑，將會在體內蓄積，且人工合成食用著色劑大多為偶氮類化合物，偶氮化合物在體內分解，可形成致突變原前體—芳香胺類化合物，對腎臟、肝臟產生一定的傷害，對食用者健康危害極大。目前，對著色劑的測定主要采用高效液相色譜法【田富饒等，化學分析計量，2012，21(6):36】、氣相色譜-質譜法【 劉麗等，分析化學，2004，32(10):1333】。這些方法基質干擾大，且著色劑種類多，難以完全分離，液相色譜-串聯質譜采用多反應離子監測模式可以克服這類問題。

發明內容：

本發明的目的正是基于上述現有狀況而提供的一種超高效液相色譜-串聯質譜檢測煙用紙中14種禁用著色劑的測定方法，本方法克服了現有技術缺陷，能夠快速、準確檢測紙張中禁用著色劑殘留量，方法環保，且測定結果準確、干擾少。

本發明鑒于上述現有的分析方法，考慮到煙用紙張中禁用著色劑的含量很低，而且禁用著色劑沸點較高，干擾大的特點因此選用靈敏度高、抗干擾能力強的超高效液相色譜-串聯質譜的方法分析。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種超高效液相色譜-串聯質譜檢測煙用紙中14種禁用著色劑的測定方法，首先將煙用紙剪碎后加乙醇，然后超聲萃取，萃取液離心后、過濾、并經乙腈稀釋后直接以超高效液相色譜-串聯質譜測定紙張中禁用著色劑的方法，具體包括以下步驟：

a、稱取0.5 g樣品（精確至0.01 g），并置于50 mL具塞三角瓶中。

b、樣品的提?。簻蚀_加入20 mL 萃取液：乙醇，超聲萃取30 min；

c、樣品凈化：靜置5 min, 移取萃取液1.5 mL于2 mL離心管中，以8000 rpm 速率離心5 min。吸取1mL上清液,氮吹近干，用1mL 乙腈復溶,經0.22μm有機相濾膜過濾。

d、移取200μL的濾液，用乙腈將樣品稀釋至1.0 mL，作為樣品待測液進UPLC-MS/MS分析；

e、準備標準工作溶液：稱取10 mg的禁用著色劑標準品到100 mL容量瓶中，用乙醇稀釋并最終配制成具有濃度梯度的標準工作溶液；

f、液相色譜-串聯質譜測定:吸取配制好的不同濃度的標準工作溶液以及樣品待測液，分別注入超高效液相色譜-串聯質譜儀；

g、禁用著色劑測定結果的計算

以外標法進行定量分析，即以禁用著色劑的定量離子對峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線，相關系數大于等于0.99。對提取后的樣品待測液進行測定，測得檢出禁用著色劑的定量離子對峰面積，代入標準曲線求得樣品中的禁用著色劑的殘留量。

在本發明中標準工作溶液的配制方式如下：準確稱取10 mg的禁用著色劑于100 mL容量瓶中，精確至0.1 mg，用乙醇溶解并定容，配制成濃度為100μg/mL標準儲備溶液；分別移取100μL 標準儲備溶液到10 mL容量瓶中，用乙醇定容，此標準溶液濃度為1.0 μg/mL；分別移取一定體積的工作溶液于10 mL容量瓶中，用乙腈稀釋定容，即配制成不同濃度的標準工作溶液，系列標準工作溶液濃度分別為：5 ng/mL，10 ng/mL，25 ng/mL，50 ng/mL，和100 ng/mL；