[發明專利]一種超高效液相色譜?串聯質譜檢測煙用紙中14種禁用著色劑的測定方法

在審

• 申請號: 201710849330.1
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107607651A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 楊飛;李中皓;范子彥;鄧惠敏;邊照陽;王穎;劉珊珊;唐綱嶺
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司41110
• 代理人: 姜振東

1.一種超高效液相色譜-串聯質譜檢測煙用紙中14種禁用著色劑的測定方法，其特征在于：首先將煙用紙剪碎后加乙醇，然后超聲萃取，萃取液離心后、過濾、并經乙腈稀釋后直接以超高效液相色譜-串聯質譜測定紙張中的禁用著色劑，具體包括以下步驟：

a、稱取0.5 g樣品，并置于50 mL具塞三角瓶中；

b、樣品的提取：準確加入20 mL 萃取液：乙醇，超聲萃取30 min；

c、樣品凈化：靜置5 min, 移取萃取液1.5 mL于2 mL離心管中，以8000 rpm 速率離心5 min，吸取1mL上清液，氮吹近干，用1mL 乙腈復溶，經0.22μm有機相濾膜過濾；

d、移取200μL的濾液，用乙腈將樣品稀釋至1.0 mL，作為樣品待測液進UPLC-MS/MS分析；

e、準備標準工作溶液：稱取10 mg的禁用著色劑標準品到100 mL容量瓶中，用乙醇稀釋并最終配制成具有濃度梯度的標準工作溶液；

f、液相色譜-串聯質譜測定:吸取配制好的不同濃度的標準工作溶液以及樣品待測液，分別注入超高效液相色譜-串聯質譜儀，

采用的液相色譜條件為：色譜柱：Poroshell 120EC C18快速柱，規格100 mm×4.6 mm, 2.7 μm；流動相A：乙腈，B：20 mmol醋酸銨-0.1 %甲酸水溶液，流速：500 μL/min，梯度洗脫；柱溫：40 ℃；進樣量：2μL；

采用的質譜條件：掃描方式：正離子掃描; 電噴霧離子源(ESI); 離子源溫度：150 ℃；脫溶劑氣溫度：350 ℃；脫溶劑氣流量：800 L/h；停留時間：30 ms；毛細管電壓：2.4 kV；檢測方式：多離子反應監測（MRM）；

g、禁用著色劑測定結果的計算

以外標法進行定量分析，即以禁用著色劑的定量離子對峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線，相關系數大于等于0.99；對提取后的樣品待測液進行測定，測得檢出禁用著色劑的定量離子對峰面積，代入標準曲線求得樣品中的禁用著色劑的殘留量。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：標準工作溶液的配制方式如下：準確稱取10 mg的禁用著色劑于100 mL容量瓶中，精確至0.1 mg，用乙醇溶解并定容，配制成濃度為100μg/mL標準儲備溶液；分別移取100μL 標準儲備溶液到10 mL容量瓶中，用乙醇定容，此標準溶液濃度為1.0 μg/mL；分別移取一定體積的工作溶液于10 mL容量瓶中，用乙腈稀釋定容，即配制成不同濃度的標準工作溶液，系列標準工作溶液濃度分別為：5 ng/mL，10 ng/mL，25 ng/mL，50 ng/mL，和100 ng/mL。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟f中，所述梯度洗脫程序如下表：

。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述煙用紙為煙用內襯紙、接裝紙或條盒包裝紙、卷煙紙。