[發明專利]一種具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導的制備方法

有效

• 申請號: 201710849282.6
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107643562B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 解芳;封科軍;刁貴強;梁浩
• 申請（專利權）人: 惠州學院
• 主分類號: G02B6/13
• 分類號: G02B6/13;C09K11/06;C09K11/02
• 代理公司: 44382 惠州創聯專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 趙瑾

本發明屬于光波導器件技術領域，特別涉及到一種具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導及其制備方法。將發光的稀土銪化合物Eu(DBM)₃(H₂O)₂修飾碳納米管，并將其分散入聚酰亞胺中，制備具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導。本發明將發光稀土化合物修飾的碳納米碳納米管與聚酰亞胺結合，不僅可以獲得同時具有稀土離子發光特性和碳納米管優異性能的新型pH值熒光響應的平面光波導，而且該方法操作簡單，所制備的材料性能穩定。

技術領域

本發明屬光波導器件技術領域，特別涉及到一種具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導的制備方法。

背景技術

平面光波導熒光傳感器主要是利用熒光敏感材料與被測物質或環境相互接觸時，熒光基團內在的光物理特性被影響，從而使光信號的輸出形式發生改變以達到傳感目的。根據熒光基團的類型不同，通常將熒光敏感材料分為基于有機分子熒光的敏感材料和基于稀土離子發光的敏感材料兩類。有機分子熒光材料由于具有大的吸收和發射截面，其熒光光譜可以覆蓋整個可見光區域，光譜性質可以通過分子設計實現等優點，被廣泛用于平面光波導傳感研究。清華大學研發出一種使用熒光染料青色素(Cy5.5)的平面波導型熒光免疫傳感器，應用該系統可迅速和高靈敏地檢測牛奶中的三聚氰胺，檢出限位6.6μg/L[H.Guo, X.Zhou, Y.Zhang, B.Song, L.Liu, J.Zhang, H.Shi, Sensors and ActuatorsB: Chemical, 2014, Vol.194:114-119]。

盡管有機熒光分子在平面光波導熒光傳感器中已被廣泛應用，但有機熒光分子有一個缺點，即容易發生“光漂白”現象，這一缺陷限制了其應用范圍。尤其是在有機熒光分子濃度較低時，這時需要更大的激發強度以產生可以測量的光信號，而強的激發光往往會導致有機分子的降解，從而使其發光光譜性質發生改變，甚至失去傳感作用。

與有機熒光發射團相比，稀土熒光敏感材料具有較高的量子產率，較大的Storks位移，較窄的發射譜帶，以及更穩定的發光性能，這些特點使其在熒光傳感和熒光探針方面具有廣闊的應用前景。碳納米管應用在傳感方面時，不僅具有納米材料本身的特性，同時由于其比表面積大、表面活性高、表面可帶較多官能團以及良好的生物親和性等優異性質，對于提高傳感器性能和響應信號等具有重大意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以表面修飾銪化合物的碳納米管為熒光敏感材料，具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導的制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

一種具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導的制備方法，是將發光的稀土銪化合物Eu(DBM)₃(H₂O)₂修飾碳納米管，并將其分散入聚酰亞胺中，然后旋涂在石英玻璃片上。

進一步的，具體包括下述步驟：

步驟1 將一定量碳納米管放入體積比為3:1的濃H₂SO₄和HNO₃的混合液中，在超聲波振蕩和機械攪拌作用下，室溫處理2~6h，然后用大量去離子水洗滌至中性，50~60℃真空干燥6~12h；

步驟2 將步驟1得到的碳納米管加入20~60份酰氯化試劑中，在超聲振蕩下加熱到60℃，回流24h，之后減壓蒸餾除去多余的酰氯化試劑；

步驟3 將步驟2得到的碳納米管加入50~100份15wt%的5-氨基-1,10-鄰菲羅啉-二甲基甲酰胺溶液中，80℃磁力攪拌反應14~20h，過濾，用無水乙醇洗滌，60℃真空干燥4~8h；

步驟4 將步驟3得到的碳納米管和1~5份Eu(DBM)₃(H₂O)₂，加入到乙醇溶液中，加熱回流反應24h，用無水乙醇洗滌，60℃真空干燥4~8h；