[發明專利]一種具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導的制備方法

有效

• 申請號: 201710849282.6
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107643562B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 解芳;封科軍;刁貴強;梁浩
• 申請（專利權）人: 惠州學院
• 主分類號: G02B6/13
• 分類號: G02B6/13;C09K11/06;C09K11/02
• 代理公司: 44382 惠州創聯專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 趙瑾

1.一種具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

步驟1：將一定量碳納米管放入體積比為3:1的濃H2SO4和HNO3的混合液中，在超聲波振蕩和機械攪拌作用下，室溫處理2~6h，然后用大量去離子水洗滌至中性，50~60℃真空干燥6~12h；

步驟2：將步驟1得到的碳納米管加入20~60份酰氯化試劑中，在超聲振蕩下加熱到60℃，回流24h，之后減壓蒸餾除去多余的酰氯化試劑；

步驟3：將步驟2得到的碳納米管加入50~100份15wt%的5-氨基-1,10-鄰菲羅啉-二甲基甲酰胺溶液中，80℃磁力攪拌反應14~20h，過濾，用無水乙醇洗滌，60℃真空干燥4~8h；

步驟4；將步驟3得到的碳納米管和1~5份Eu(DBM)3(H2O)2，加入，到乙醇溶液中，加熱回流反應24h，用無水乙醇洗滌，60℃真空干燥4~8h；

步驟5:將步驟4得到的碳納米管放入20wt%聚酰胺酸溶液中，使碳納米管質量占到總溶液質量的0.5~1.5%，超聲分散20~40min，然后使用旋涂機在石英玻璃片上旋涂，轉速2000~3000轉/分，而后在200℃，真空干燥24~48h，得到具有pH值熒光響應的平面光波導；

其中，步驟5所述的聚酰胺酸溶液為4,4'-二氨基二苯醚-六氟二酐-二甲基乙酰胺體系。

2.根據權利要求1所述的一種具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導的制備方法，其特征在于：所述的碳納米管為單壁碳納米管，外徑為1~2nm；長度為5~20 μm。

3.根據權利要求1所述的一種具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導的制備方法，其特征在于：所述的酰氯化試劑為氯化亞砜，草酰氯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種具有pH值熒光響應的聚合物平面光波導的制備方法，其特征在于：步驟5所述的聚酰胺酸溶液的制備方法是，將4,4'-二氨基二苯醚和六氟二酐在100℃真空干燥2~6h；然后將干燥后的4,4'-二氨基二苯醚加入二甲基乙酰胺，在室溫下攪拌溶解；而后加入干燥后的六氟二酐，室溫攪拌10~24h，得到聚酰胺酸溶液，所使用的4,4'-二氨基二苯醚和六氟二酐摩爾比為1:1，所形成的二甲基乙酰胺溶液濃度為20 wt %。