[發(fā)明專利]一種水相中制備偕二芳基甲基砜類化合物的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710848209.7 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107501139B | 公開（公告）日： | 2019-01-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉章琴;張良東;馬學(xué)兵;李元慶;管曉渝 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C315/00 | 分類號(hào)： | C07C315/00;C07C317/22;C07D317/56 |
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| 地址： | 400715*** | 國(guó)省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 相中 制備 偕二芳基 甲基 化合物 方法 | ||
1.偕二芳基甲基砜類化合物的制備方法，其特征在于，利用硫雜-1,6-共軛加成反應(yīng)在水相中合成偕二芳基甲基砜類化合物；在勃朗斯特酸的催化作用下，芳基亞磺酸根離子與對(duì)亞甲基苯醌發(fā)生加成反應(yīng)，得到如式（Ⅰ）所示的偕二芳基甲基砜類化合物；
式（Ⅰ）
其中，R1為芳香族基團(tuán)，R2為烷基、氫，R3為烷基、氫，R4為烷基、鹵素、氫；
所述制備方法如式（Ⅱ）所示，
式（Ⅱ）
其中，R1為芳香族基團(tuán)，R2為烷基、氫，R3為烷基、氫，R4為烷基、鹵素、氫；
包括以下步驟；
步驟（1），稱取原料，按對(duì)亞甲基苯醌：芳基亞磺酸鈉的摩爾比為1.5:1，勃朗斯特酸用量為100 mol%；
步驟（2），加入溶劑用量為3.56 L/mol，85℃下攪拌反應(yīng)；
步驟（3），反應(yīng)完全后，在反應(yīng)體系中加乙酸乙酯萃取，干燥，濃縮得到粗產(chǎn)品；
將所得粗產(chǎn)品用柱層析提純，得到產(chǎn)品；
其中，所述溶劑為水。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述芳基亞磺酸鈉中，R4為烷基、鹵素、氫。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述對(duì)亞甲基苯醌中，R1為芳香族基團(tuán)，R2為烷基、氫，R3為烷基、氫。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法的反應(yīng)收率為41%-99%。
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