[發(fā)明專利]一種新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法

在審

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• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN108059641A
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷樹敏;孫秋新
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇常青樹新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F9/145
• 分類號: C07F9/145
• 代理公司: 上海海頌知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31258
• 代理人: 陳麗君

一種新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法，其制配過程中采集HCl并通過冷凝吸收變成鹽酸液體，既防止了HCl氣體對生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕，保護了生產(chǎn)設(shè)備的安全，提高生產(chǎn)設(shè)備的使用壽命，又防止HCl氣體在生產(chǎn)過程中擴散到周圍空氣中，不但會對環(huán)境造成危害，長時間擴散污染環(huán)境，形成酸雨，還能夠防止HCl氣體對工作人員造成危害，保護工作人員身體健康，能夠得到副產(chǎn)品鹽酸，在配置過程中采集氣體苯酚，并且經(jīng)過冷凝得到熔融苯酚，制配的原料就要消耗大量的苯酚，防止苯酚污染環(huán)境，也能夠節(jié)約資源，降低制配成本，經(jīng)常在真空環(huán)境下反應(yīng)，提高了生產(chǎn)效率，縮短了生產(chǎn)時間。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，涉及亞磷酸二苯一異辛脂，是一種新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法。

背景技術(shù)

亞磷酸二苯一異辛脂為無色透明油狀液體，主要的作為PVC、PP、PE等塑料的輔助抗氧劑，顯著改善塑料制品的初期著色性能以及抗老化性能。揮發(fā)性低、耐塞性和耐候性好，與有機錫、鈣鋅、鋇鋅等復(fù)合穩(wěn)定劑配合使用，效果更好。本產(chǎn)品毒性低也可用于制造食品包裝和塑料制的醫(yī)療器械等產(chǎn)品，現(xiàn)有的亞磷酸二苯一異辛脂制配效果不好，成本較大，并且制配過程中容易污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明提出了一種新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法，其制備流程簡單，制備效果好，生產(chǎn)效率高，不會對周圍環(huán)境造成危害。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:

一種新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法，步驟如下：

①將得到的亞磷酸三苯酯與異辛醇和催化劑投入不銹鋼反應(yīng)釜中，然后升溫至150-155℃，常壓下保溫維持4h，開啟羅茨真空泵機組，先將反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)苯酚蒸餾出來，然后再緩慢升溫直至220℃，得到亞磷酸二苯一異辛酯液體；

②對步驟（1）反應(yīng)過程中產(chǎn)生的苯酚氣體經(jīng)氣相管進入冷凝器中，進行冷卻收集，得到熔融苯酚。

進一步的，上述亞磷酸三苯酯和異辛醇的質(zhì)量比為31：13，催化劑占總投入物質(zhì)量的0.2%；

進一步的，上述原料亞磷酸三苯酯的制作方法為：

①將熔融苯酚投入帶攪拌的反應(yīng)釜中進行勻速攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)部緩慢加熱，并且進行氮氣置換處理，壓力控制在-0.01真空度的狀況下，勻速滴加三氯化磷溶液，保持苯酚熔融狀態(tài)，整個滴加過程控制在25-45℃，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5-1h，攪拌完成后升溫至130-150℃并緩慢提升真空度至水噴射泵的極限真空，并在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)5-6h，在此過程中反應(yīng)釜一直維持中速攪拌；

②將步驟（1）反應(yīng)過程中產(chǎn)生的HCl通過管道經(jīng)過冷凝器進入緩沖罐中，最后經(jīng)過降膜吸收器吸收成鹽酸；

③待反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)結(jié)束后，破去真空并將溫度降低至100℃，將反應(yīng)釜底部的物料轉(zhuǎn)移到蒸餾釜中進行減壓蒸餾分離；

④將蒸餾釜內(nèi)的真空度提高到羅茨真空機組的極限真空，同時緩慢將溫度升到至220℃并保溫，在升溫和保溫過程進行蒸餾分離收集至蒸餾結(jié)束，得到苯酚、粗亞磷酸三苯酯、精亞磷酸三苯酯。

⑤對步驟（4）蒸餾收集的精亞磷酸三苯酯進行冷凝收集，得到成品亞磷酸三苯酯。

進一步的，上述三氯化磷與熔融苯酚的質(zhì)量比為1:3.5。

本發(fā)明的有益效果為：