[發(fā)明專利]一種新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法

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• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN108059641A
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發(fā)明（設計）人: 雷樹敏;孫秋新
• 申請（專利權）人: 江蘇常青樹新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F9/145
• 分類號: C07F9/145
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 陳麗君

1.一種新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法，步驟如下：

①將得到的亞磷酸三苯酯與異辛醇和催化劑投入不銹鋼反應釜中，然后升溫至150-155℃，常壓下保溫維持4h，開啟羅茨真空泵機組，先將反應產生的副產苯酚蒸餾出來，然后再緩慢升溫直至220℃，得到亞磷酸二苯一異辛酯液體；

對步驟（1）反應過程中產生的苯酚氣體經氣相管進入冷凝器中，進行冷卻收集，得到熔融苯酚。

2.如權利要求1所述的一種新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法，其特征在于，上述亞磷酸三苯酯和異辛醇的質量比為31：13，催化劑占總投入物質量的0.2%。

3.如權利要求1所述的一種新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法，其特征在于，上述原料亞磷酸三苯酯的制作方法為：

①將熔融苯酚投入帶攪拌的反應釜中進行勻速攪拌，反應釜內部緩慢加熱，并且進行氮氣置換處理，壓力控制在-0.01真空度的狀況下，勻速滴加三氯化磷溶液，保持苯酚熔融狀態(tài)，整個滴加過程控制在25-45℃，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5-1h，攪拌完成后升溫至130-150℃并緩慢提升真空度至水噴射泵的極限真空，并在此溫度下繼續(xù)反應5-6h，在此過程中反應釜一直維持中速攪拌；

②如權利要求3所述的一種將步驟（1）反應過程中產生的HCl通過管道經過冷凝器進入緩沖罐中，最后經過降膜吸收器吸收成鹽酸；

③待反應釜內反應結束后，破去真空并將溫度降低至100℃，將反應釜底部的物料轉移到蒸餾釜中進行減壓蒸餾分離；

④將蒸餾釜內的真空度提高到羅茨真空機組的極限真空，同時緩慢將溫度升到至220℃并保溫，在升溫和保溫過程進行蒸餾分離收集至蒸餾結束，得到苯酚、粗亞磷酸三苯酯、精亞磷酸三苯酯；

⑤對步驟（4）蒸餾收集的精亞磷酸三苯酯進行冷凝收集，得到成品亞磷酸三苯酯。

4.新型高效環(huán)保亞磷酸二苯一異辛脂制備方法，其特征在于，上述三氯化磷與熔融苯酚的質量比為1:3.5。