[發(fā)明專利]茵梔黃顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法及其標(biāo)準(zhǔn)圖譜有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710844235.2 | 申請日： | 2017-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN107655989B | 公開（公告）日： | 2019-07-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張貴民;蘇瑞強;劉武占;范建偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 魯南制藥集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276005 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 茵梔黃 顆粒 hplc 指紋 圖譜 建立 方法 及其 標(biāo)準(zhǔn) | ||
本發(fā)明公開了一種茵梔黃顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法，該方法包括供試品溶液的制備、HPLC色譜條件的確定及HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的制作。本發(fā)明同時公開了由該方法得到的茵梔黃顆粒HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，該指紋圖譜有29個共有峰，其相對保留時間tR依次分別為0.079，0.087，0.113，0.341，0.436，0.563，0.648，0.8660.891，0.905，0.919，1.000，1.089，1.129，1.161，1.197，1.395，1.453，1.496，1.597，1.776，1.808，1.979，2.071，2.136，2.168，2.353，2.396，2.440。本發(fā)明方法操作簡便、穩(wěn)定性高、重現(xiàn)性好，所得圖譜特征峰多，通過標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜共有峰的比較，可對茵梔黃顆粒的質(zhì)量進(jìn)行全面評價，有利于穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，確保臨床用藥的安全性、有效性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種茵梔黃顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法及其HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，屬于中藥制劑分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)
茵梔黃顆粒收載于《中國藥典》2015年版一部中，由茵陳(綿茵陳)提取物、梔子提取物、黃芩提取物、金銀花提取物制備而成，具有清熱解毒，利濕退黃的功能，用于肝膽濕熱所致的黃疸，癥見面目悉黃、胸脅脹痛、惡心嘔吐、小便黃赤；急、慢性肝炎見上述證侯者，具有確切的臨床療效，已收載入《國家基本藥物目錄(2012年版)》。
現(xiàn)行《中國藥典》中茵梔黃顆粒質(zhì)量控制方法主要包括鑒別和含量測定，其中鑒別項采用薄層色譜法，分別鑒定處方中的茵陳提取物、梔子提取物、黃芩提取物，采用特征圖譜鑒別茵陳提取物、金銀花提取物中的6個有機(jī)酸成分，含量測定項使用高效液相色譜法測定茵陳提取物中對羥基苯乙酮的含量、梔子提取物中梔子苷的含量、黃芩提取物中黃芩苷的含量以及金銀花提取物和茵陳提取物中綠原酸的含量。從處方組成可以發(fā)現(xiàn)，茵梔黃顆粒由四味提取物制成，但其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅用薄層色譜法鑒定提取物和高效液相色譜法檢測提取物中一個指標(biāo)性成分的含量，以此來控制茵梔黃顆粒的質(zhì)量不夠全面、準(zhǔn)確。
中藥指紋圖譜作為一項質(zhì)量控制技術(shù)，能夠較為全面的控制藥品的質(zhì)量，具有系統(tǒng)性、整體性特點。目前，以指紋圖譜控制茵梔黃顆粒的質(zhì)量，國內(nèi)外尚未見專利公開及文獻(xiàn)報道。本發(fā)明公開了一種茵梔黃顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法，以及用該方法制作的茵梔黃顆粒HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。在用相似度進(jìn)行評價的情況下，可用其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜對茵梔黃顆粒的質(zhì)量進(jìn)行全面地評價和控制，從而保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性及臨床用藥的有效性與安全性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有茵梔黃顆粒質(zhì)量控制方法的不足，提供一種茵梔黃顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法及用該方法所得的HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。其特點是將茵梔黃顆粒制備成供試品溶液，經(jīng)過HPLC分離檢測，獲得茵梔黃顆粒HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，從而為茵梔黃顆粒的真?zhèn)舞b別和內(nèi)在質(zhì)量提供可靠依據(jù)。
本發(fā)明一種茵梔黃顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法，包括如下步驟：
1)供試品溶液的制備：取茵梔黃顆粒，置具塞錐形瓶中，加入40％-70％甲醇，超聲處理20min-50min，放冷，濾過，取續(xù)濾液即得供試品溶液；
2)HPLC色譜條件的確定：精密吸取供試品溶液，經(jīng)HPLC分離檢測，其中流動相的組成為乙腈：0.05％-0.2％磷酸溶液，采用梯度洗脫。
3)指紋圖譜的制作：按步驟2)色譜條件對茵梔黃顆粒樣品進(jìn)行分析，得HPLC色譜圖，對色譜圖進(jìn)行比較，得到由樣品共有特征峰構(gòu)成的茵梔黃顆粒HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
優(yōu)選地，供試品溶液具體按如下步驟制備：精密稱取茵梔黃顆粒5g，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇20ml，超聲處理40min，放冷，濾過，取續(xù)濾液即得供試品溶液。
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