[發(fā)明專利]茵梔黃顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法及其標準圖譜有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710844235.2 | 申請日： | 2017-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN107655989B | 公開（公告）日： | 2019-07-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張貴民;蘇瑞強;劉武占;范建偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276005 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 茵梔黃 顆粒 hplc 指紋 圖譜 建立 方法 及其 標準 | ||
1.一種茵梔黃顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：
1）供試品溶液的制備：取茵梔黃顆粒，加入40%-70%甲醇，超聲處理20min-50min，放冷，濾過，取續(xù)濾液，得供試品溶液；
2）HPLC色譜條件的確定：Kromasil C18柱，乙腈為流動相A，0.05%-0.2%磷酸溶液為流動相B，采用梯度洗脫：
時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） 0-15 5％→6％ 95％→94％ 15-23 6％→10％ 94％→90％ 23-42 10％→20％ 90％→80％ 42-60 20％→25％ 80％→75％ 60-90 25％→40％ 75％→60％
檢測波長：230-240nm，流速：0.8-1.2ml/min，柱溫：25-45℃；
3）指紋圖譜的制作：按步驟2）色譜條件對茵梔黃顆粒供試品溶液進行分析比較，得到由樣品共有特征峰構(gòu)成的茵梔黃顆粒HPLC標準指紋圖譜；
4）標準指紋圖譜的確定：確定了29個共有特征峰，所述特征峰的相對保留時間tR依次分別為：0.079,0.087,0.113,0.341,0.436,0.563,0.648,0.866,0.891,0.905,0.919,1.000,1.089,1.129,1.161,1.197,1.395,1.453,1.496,1.597,1.776,1.807,1.979,2.071,2.136,2.168,2.353,2.396,2.440。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）所述的供試品溶液，按如下步驟制備：精密稱取茵梔黃顆粒，精密加入50%甲醇，超聲處理40min，放冷，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）所述流動相B為0.1%磷酸溶液。
4.如權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述樣品的數(shù)量為20批次。
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